Giriş
Yüksek basınçlı kapiler reometreler, gerçek işleme koşulları altında malzeme davranışını anlamak için en çok tercih edilen çözümdür. Ayrıca, sıcaklığın polimer viskozitesi üzerinde önemli bir etkiye sahip olduğu da iyi bilinmektedir. Bu nedenle, NETZSCH reometreleri, DSC ve TGA ile belirlenen geçiş sıcaklıkları, bozunma sıcaklığı ve kinetik ile bağlantılı olan sıcaklığa duyarlı reolojik özellikleri ölçer. Bununla birlikte, kapiler reometreler numuneye hem sıcaklık hem de kesme kuvveti uygular; bu sayede tam işleme koşulları altında bozunma incelenebilir ve sorunlar önlenebilir.
Deneysel
Bir PHBH numunesinin viskozitesi, 170 °C’de 100.000 s⁻¹ ile 100 s⁻¹ arasındaki kesme hızları uygulanarak ölçüldü. Bu ilk analizden hemen sonra, numune değiştirilmeden düşükten yükseğe doğru kesme hızlarında viskozite ölçümü yapıldı. Ardından, yeni yüklenen bir numune üzerinde yeni bir ölçüm gerçekleştirildi. Bir PHBV numunesinin viskozitesi, 200 °C'de iki yükleme sırasında iki kez ölçüldü.
PHBV ile PHBH Karşılaştırması
PHBV ve PHBH, biyolojik olarak parçalanabilen biyopolimerlerdir. Farklı komonomerler, bu polimerlere farklı esneklik, Kristallik / Kristallik DerecesiKristallik, bir katının yapısal düzen derecesini ifade eder. Bir kristalde, atomların veya moleküllerin düzeni tutarlı ve tekrarlayıcıdır. Cam seramikler ve bazı polimerler gibi birçok malzeme, kristal ve amorf bölgelerin bir karışımını üretecek şekilde hazırlanabilir. kristallik ve işleme özellikleri kazandırır.
PHBV = poli(3-hidroksibutirat-ko-3-hidroksivalerat)
PHBH = poli(3-hidroksibutirat-ko-3-hidroksiheksanoat)
Sonuçlar
İlk UYGULAMA NOTU “Biyopolimerler – Kapiler Reometre PHBH yüklemesi”nin ölçümünün ikinci bölümünde (artış gösteren kesme hızlarında) kesme viskozitesi değerleri daha düşüktür (Şekil 1). Bu durum büyük olasılıkla biyopolimerin termal ayrışmasından kaynaklanmaktadır. Ayrıca, ölçüm ilerledikçe ekstrüda malzemenin renginin koyulaştığı gözlemlenmiştir. Bu da bozulmanın bir göstergesidir. İkinci yükleme üzerinde gerçekleştirilen ikinci ölçüm (mavi eğri), 170°C’de kapiler reometrede benzer tutma süreleri elde etmek amacıyla numune hazırlığında aynı prosedür kullanıldığı sürece sonuçların iyi bir tekrarlanabilirlik gösterdiğini ortaya koymaktadır.
Ham veriler (yani basınç eğrileri) ölçüm sırasında herhangi bir kararsızlık göstermedi (Şekil 1).
PHBV için elde edilen sonuçlar tekrarlanabilir görünmektedir (Şekil 3). Bununla birlikte, basınç eğrileri ölçüm sırasında bir ayrışmanın meydana geldiğini göstermektedir: Belirli bir kayma hızında, basınç bir platoya ulaşmak yerine azalmaktadır (Şekil 4). Kesme hızı ne kadar yüksek olursa, bu etki o kadar belirgin hale gelir. Bunun nedeni, yüksek kesme hızlarında daha belirgin hale gelen kesme ısınmasıdır. Bu durum sıcaklık artışına ve dolayısıyla daha hızlı bir ayrışmaya yol açar.
Sonuç
PHBH numunesi, yüksek sıcaklıklara maruz kalma süresine bağlı olarak 170 °C’de bozunmaya uğrar; buna karşılık PHBV, 200 °C’de ayrıca kesme seviyesine duyarlıdır ve kesme seviyesi yüksek olduğunda kendi kendine ısınmaya yol açar.
Sadece kapiler reometreler, işleme sıcaklığında yüksek kesme hızının polimer numuneleri üzerindeki etkisini analiz edebilir.
Teşekkür
Örnekleri sağlayan Fransa’nın Thiers kentindeki Lycée Jean Zay’e ve sonuçlar hakkındaki görüşlerini paylaşan GBCC’ye (Green Business & Consulting Company) teşekkür ederiz.