Bevezetés
A nagynyomású kapilláris reométerek az első számú megoldást jelentik az anyagok viselkedésének megértéséhez valós feldolgozási körülmények között. Jól ismert továbbá, hogy a hőmérséklet jelentős hatással van a polimerek viszkozitására. Ezért a NETZSCH reométerek mérik azokat a reológiai tulajdonságokat, amelyek érzékenyek a hőmérsékletre, és amelyek összefüggésben állnak az átmeneti hőmérsékletekkel, valamint a DSC és TGA segítségével meghatározott bomlási hőmérsékletekkel és kinetikával. A kapilláris reométerek azonban mind hőmérsékletet, mind nyíróerőt gyakorolnak a mintára, lehetővé téve a Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás teljes feldolgozási körülmények közötti vizsgálatát és a problémák megelőzését.
Kísérleti
A PHBH-minta viszkozitását 170 °C-on mértük, 100 000 s⁻¹ és 100 s⁻¹ közötti nyírási sebességek alkalmazásával. Közvetlenül ezután a kezdeti elemzés után a viszkozitást alacsonytól a magas nyírási sebességekig mértük anélkül, hogy a mintát kicseréltük volna. Ezt követően új mérést végeztünk egy frissen terhelt mintán. A PHBV-minta viszkozitását kétszer mértük 200 °C-on, két terhelés mellett.
PHBV kontra PHBH
A PHBV és a PHBH biológiailag lebontható biopolimerek. A különböző komonomerek eltérő rugalmasságot, kristályosságot és feldolgozási tulajdonságokat kölcsönöznek nekik.
PHBV = poli(3-hidroxi-butirát-ko-3-hidroxi-valerát)
PHBH = poli(3-hidroxi-butirát-ko-3-hidroxi-hexanoát)
Eredmények
Az első APPLICATIONNOTE „Biopolimerek – Kapilláris reométer PHBH-terhelés” című dokumentum mérésének második szakaszában (növekvő nyírási sebességek mellett) alacsonyabbak a nyírási viszkozitási értékek (1. ábra). Ez nagy valószínűséggel a biopolimer termikus Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlásának tudható be. Ezen felül megfigyelhető volt, hogy a mérés előrehaladtával az extrudátum színe egyre sötétebbé vált. Ez szintén a bomlásra utal. A második mintával végzett második mérés (kék görbe) jól mutatja az eredmények jó ismételhetőségét, feltéve, hogy a mintakészítés során ugyanazt az eljárást alkalmazzák, hogy 170 °C-on hasonló retenciós időket érjenek el a kapilláris reométerben.
A nyers adatok (azaz a nyomásgörbék) a mérés során semmiféle instabilitást nem mutattak (1. ábra).
A PHBV-re vonatkozó eredmények ismételhetőnek tűnnek (3. ábra). A nyomásgörbék azonban azt mutatják, hogy a mérés során Bomlási reakcióA bomlási reakció egy kémiai vegyület szilárd és/vagy gáznemű termékeket képező, hő hatására lejátszódó reakciója. bomlás lép fel: egy adott nyírási sebesség mellett a nyomás nem éri el a platót, hanem csökken (4. ábra). Minél nagyobb a nyírási sebesség, annál jelentősebbé válik ez a hatás. Ennek oka a nyírási melegedés, amely magasabb nyírási sebességek mellett kifejezettebb. Ez hőmérséklet-emelkedéshez vezet, és következésképpen gyorsabb bomláshoz.
Következtetés
A PHBH-minta 170 °C-on bomlásnak indul, amely a magas hőmérsékletnek való kitettség időtartamától függ, míg a PHBV 200 °C-on emellett érzékeny a nyíróerő mértékére is, ami magas nyíróerő esetén önmelegedéshez vezet.
Csak a kapilláris reométerek képesek elemezni a feldolgozási hőmérsékleten fellépő magas nyírási sebesség hatását a polimer mintákra.
Köszönetnyilvánítás
Szeretnénk köszönetet mondani a franciaországi Thiers-ben található Lycée Jean Zay iskolának a minták biztosításáért, valamint a GBCC-nek (Green Business & Consulting Company) az eredményekkel kapcsolatos észrevételeiért.