Inleiding
Buizen van hogedichtheidpolyethyleen (HDPE) worden veel gebruikt in verschillende industrieën, waaronder waterdistributie, gastransport en industriële toepassingen, vanwege hun uitstekende mechanische eigenschappen, chemische weerstand en duurzaamheid op lange termijn. De levensduur is echter sterk afhankelijk van de weerstand tegen oxidatieve degradatie, die kan leiden tot verbrossing, verlies van mechanische sterkte en uiteindelijk het falen van het materiaal.
De evaluatie van oxidatieve stabiliteit is cruciaal voor het voorspellen van de prestaties op lange termijn van HDPE-buizen, met name buizen die worden blootgesteld aan moeilijke omgevingsomstandigheden, zoals temperaturen. Een van de meest effectieve methoden om de oxidatiebestendigheid van polymeren te beoordelen is de OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie inductietijd (Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT) test, die wordt uitgevoerd met een differential scanning calorimeter (DSC). Deze methode is gestandaardiseerd door internationale protocollen, waaronder ASTM D3895-19 en ASTM D6186- 19 [1,2].
Dit onderzoek heeft als doel de activeringsenergie van zwarte HDPE-buizen te bepalen met behulp van kinetische analyse afgeleid van Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT-tests.
Meetomstandigheden
Om de reproduceerbaarheid van de Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT-tests te garanderen, werden de HDPE-monsters op dezelfde manier bereid en werden er drie metingen uitgevoerd [3]. De test bestaat uit verschillende stappen:
- Het monster wordt verwarmd tot een temperatuur boven het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt).smeltpunt onder een dynamische stikstofstroom;
- Een IsothermTesten bij een gecontroleerde en constante temperatuur worden isotherm genoemd.isotherm segment wordt gedurende 3 minuten onder een stikstofatmosfeer gehouden;
- Het gas in de atmosfeer wordt veranderd van stikstof in zuurstof.
Het einde van de test wordt gemarkeerd door het begin van degradatie. Dit wordt automatisch geïdentificeerd met behulp van de meetsoftware Proteus®. De meetomstandigheden zijn samengevat in tabel 1.
| Instrument | NETZSCH DSC, versie bij lage temperatuur |
|---|---|
| Kroes | Concavus® Al, open |
| Monstermassa | 9.90 tot 10,10 mg |
| Isotherme temperatuur | 200, 205, 210, 215, 220 en 225 °C |
| Spoelgassnelheid (N2) | 50 ml/min |
| Atmosfeer | O2/N2 |
Meetresultaten
Figuur 1 toont de testresultaten. De endotherme piek die tijdens het verwarmen werd waargenomen, is het gevolg van het Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelten van de zwarte buis van hogedichtheidspolyethyleen. De OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietijd (Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT) werd bepaald door het geëxtrapoleerde begin van OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie in metingen met verschillende isotherme segmenten te evalueren. Er werd een duidelijke toename van de Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT waargenomen met dalende temperaturen van het isotherme segment: 9,1 min bij 225°C, 13,5 min bij 220°C, 20,3 min bij 215°C, 31,7 min bij 210°C, 48,7 min bij 205°C en 74,1 min bij 200°C. Deze trend vertoont een langzamere OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie bij lagere temperaturen.
Kinetische analyse OIT metingen
De software Kinetics Neo wordt gebruikt voor het bepalen van de kinetische parameters voor het voorspellen van de isotherme levensduur.
De kinetische analysemetingen zijn uitgevoerd bij verschillende isotherme temperaturen, zoals geïllustreerd in figuur 1.
Figuur 2 toont een tijd-tot-gebeurtenis grafiek die de Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. oxidatieve inductietijd (Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT) van een zwarte HDPE-pijp als functie van de temperatuur laat zien. De Oxidatieve inductietijd (OIT) en oxidatieve begintemperatuur (OOT)Oxidatieve inductietijd (isotherme OIT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding. Oxidatieve inductietemperatuur (dynamische OIT) of oxidatieve begintemperatuur (OOT) is een relatieve maat voor de weerstand van een (gestabiliseerd) materiaal tegen oxidatieve ontleding.OIT-waarden worden meestal afgeleid van DSC-tests (Differential Scanning Calorimetry) (figuur 1).
Een kinetische analyse van OIT-metingen op zwarte HDPE-pijpmonsters voor gesmolten polymeren onder verschillende isotherme omstandigheden werd uitgevoerd met behulp van de modelvrije isotherme Arrhenius volgens methode E van ASTM E 2070-23 [4] (figuur 3). De analyse leverde een plot op van Log(time-to-event) versus het omgekeerde van de temperatuur met een lineaire fitcurve.
Voor de bepaling van de kinetische parameters werden de activeringsenergie en de pre-exponentiële factor afgeleid uit de helling en het intercept van de lineaire fit. De berekening van de pre-exponentiële factor gaat uit van een eerste-orde reactie en dat de gebeurtenis plaatsvindt bij een conversie van 5%. Kinetische parameters werden bepaald door de Kinetics Neo software voor de OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietijd (OIT).
Kinetische parameters (tabel 2) werden bepaald met de Kinetics Neo software voor de OxidatieOxidatie kan verschillende processen beschrijven in de context van thermische analyse.oxidatie-inductietijd (OIT).
Tabel 2: Kinetische parameters
| Log (pre-exponentiële factor) | 13.3 Log (1/s) |
|---|---|
| Ea (activeringsenergie) | 165 kJ/mol |
| Determinatiecoëfficiënt (R²) | 0.9999 |
De toepassing van deze kinetische resultaten vergemakkelijkt de voorspelling van de levensduur van een vloeibare fase bij verschillende temperaturen.
Deze voorspelling is gebaseerd op de extrapolatie van de Arrhenius-plot (figuur 3), waarbij de rechte lijn wordt verlengd naar lagere temperaturen, wat overeenkomt met een toename van de 1/T-waarde.
Simulatievoorspelling van de isotherme levensduur
Figuur 4 toont de resultaten van de Arrhenius-plot. Deze curve is een geëxtrapoleerde plot voor verschillende isotherme temperaturen voor zwarte HDPE-pijpmonsters. De metingen werden uitgevoerd bij temperaturen boven de Smelttemperaturen en -getallenDe enthalpie van fusie van een stof, ook wel latente warmte genoemd, is een maat voor de energie-input, meestal warmte, die nodig is om een stof om te zetten van vaste naar vloeibare toestand. Het smeltpunt van een stof is de temperatuur waarbij de toestand verandert van vast (kristallijn) naar vloeibaar (isotroop smeltpunt). smelttemperatuur van het polymeer. Daarom werd de voorspelling berekend voor gesmolten polymeren. Een extrapolatie van de Arrhenius-plot naar lagere temperaturen kan echter een vergelijking van het gedrag van het polymeer vergemakkelijken, gebaseerd op de schatting van de Thermische stabiliteitEen materiaal is thermisch stabiel als het niet ontleedt onder invloed van temperatuur. Een manier om de thermische stabiliteit van een stof te bepalen is door een TGA (thermogravimetrische analyser) te gebruiken. thermische stabiliteit, wanneer hetzelfde stabilisatorsysteem wordt gebruikt [5].
Conclusie
De OIT-test biedt een snelle en effectieve methode voor het karakteriseren van de oxidatieve stabiliteit van polymeren en het vergelijken van hun thermo-oxidatieve prestaties. Een uitgebreide kinetische analyse wordt bereikt door de combinatie van NETZSCH DSC-metingen met de software NETZSCH Kinetics Neo voor de bepaling van kinetische parameters met behulp van de isotherme Arrhenius.
Bovendien kan een vergelijking van de Arrhenius-plots van verschillende polymeren die dezelfde stabilisator bevatten, de bepaling vergemakkelijken van het polymeer dat een hoge stabiliteit vertoont onder dezelfde omstandigheden.