Inleiding
Het brandgedrag van materialen is een cruciale factor in veiligheidsbeoordelingen op gebieden zoals bouw, transport en elektronica. De NETZSCH TCC 918 Cone Calorimeter (afbeelding 1) bepaalt de belangrijkste brandparameters op basis van het principe van zuurstofverbruik, waaronder:
- O2-,CO2- en CO-concentraties
- Warmteafgiftesnelheid (HRR)
- Gemiddelde warmteafgiftesnelheid (ARHE)
- Snelheid rookproductie (SPR)
- Snelheid massaverlies (MLR)
- Tijd tot ontsteking (TOI)
- Tijd tot vlamuitslag (TOF)
Deze parameters geven een uitgebreid beeld van het thermische brandgedrag van een materiaal, van ontsteking tot het doven van de vlam, en dienen als basis voor het modelleren en voorspellen van echte brandgebeurtenissen.
Optionele koppeling met de Bruker OMEGA FT-IR gasanalysator maakt het mogelijk om de samenstelling van de resulterende rookgassen in detail te analyseren. De kwantitatieve detectie van talrijke ontledings- en verbrandingsproducten maakt een uitgebreide beoordeling van toxische emissies mogelijk en ondersteunt de ontwikkeling van veilige, duurzame materialen.
Meetprincipe
In de TCC 918 wordt het monster blootgesteld aan een gedefinieerde warmtestroom met behulp van een kegelverwarming, ontstoken en onder gecontroleerde omstandigheden verbrand. De resulterende rookgassen worden via een uitlaatsysteem afgevoerd voor verdere analyse.
Standaard worden de relevante rookgassen, met name O2, CO enCO2, geanalyseerd met een Siemens Oxymat/Ultramat gasanalysator. Deze gemeten variabelen worden gebruikt om de warmteafgiftesnelheid (HRR) te berekenen volgens het principe van zuurstofverbruik.
De optionele FT-IR koppeling breidt deze aanpak uit en maakt ook de kwantitatieve detectie van verdere ontledings- en verbrandingsproducten mogelijk. Hierdoor kan de rookgassamenstelling veel gedetailleerder worden onderzocht, vooral met betrekking tot toxische componenten.
OMEGA FT-IR-koppeling
De koppeling (figuur 2) gebeurt via een verwarmde transferleiding, vergelijkbaar met de FT-IR transferleidingkoppeling van andere NETZSCH analysers (bv. TG-FT-IR). Temperatuurregeling voorkomt condensatie, zorgt voor snel gastransport en maakt real-time analyse van de rookgassen mogelijk.
FT-IR spectroscopie kwantificeert tegelijkertijd verschillende gassen op basis van hun karakteristieke absorptiespectra. Hierdoor kunnen talloze verbrandings- en ontledingsproducten worden gedetecteerd.
Naast de typische verbrandingsgassenCO2, CO enH2Ozijn dit koolwaterstoffen (CH4, etheen, ethyleen), halogeenverbindingen (HCl, HBr, HF), stikstofverbindingen (HCN, NH3, NO, NO2, N2O), organische stoffen (acroleïne, formaldehyde, benzeen, fenol) en zwavelverbindingen (SO2).
Deze uitgebreide gasanalyse levert waardevolle informatie over mogelijk giftige bijproducten, vooral in toepassingen met hoge brandveiligheidseisen, zoals in de bouw van spoorvoertuigen.
Typische voorbeelden zijn polyamiden (PA), die vaak worden gebruikt in interieurbekleding, stoelen, kabelisolatie en gegoten onderdelen vanwege hun sterkte en hittebestendigheid. Ze worden ook aangetroffen in openbare gebouwen en huishoudens, bijvoorbeeld in vloerbekleding, meubels en elektrische onderdelen. Als organische polymeren kunnen ze in geval van brand aanzienlijke hoeveelheden rook en giftige gassen afgeven, dus gedetailleerd onderzoek naar hun brandgedrag is cruciaal voor veilig gebruik.
Meetomstandigheden
Een PA6-textiel van 50 x 50 x 7 mm3 (8 lagen) met een gewicht van 10,58 g werd onderzocht. De testparameters zijn samengevat in tabel 1.
Tabel 1: Meetomstandigheden
| Monsterhouder | Horizontaal |
|---|---|
| Warmtestroom | 50 kW/m2 |
| Nominale stroomsnelheid | 24.0 l/s |
| Afstand tot de kegelverwarming | 25 mm |
| FT-IR-interfacetemperatuur | 180°C |
| FT-IR meetparameters | Transmissiemodus; resolutie: 1 cm-1; gemiddelde scans per spectrum: 10 delen |
Classic Meetwaarden kegelcalorimeter
De volgende figuren tonen de belangrijkste classic brandparameters die de basis vormen voor de beoordeling van het brandgedrag:
De warmteafgifte (HRR, figuur 3) is een maat voor de intensiteit van de brand en dus een belangrijke indicator voor potentieel gevaar.
De rookproductiesnelheid (SPR, figuur 4) geeft informatie over zichtbeperking en mogelijke toxische blootstelling.
Het massaverlies (ML, figuur 5) correleert rechtstreeks met de verbranding van het materiaal en geeft informatie over de stabiliteit en de vorming van residuen.
Geavanceerde FT-IR gasanalyse
Naast deze vastgestelde parameters biedt een aanvullende FT-IR-analyse nu nieuwe inzichten in de chemische samenstelling van de geproduceerde rookgassen.
Met de OMEGA FT-IR-koppeling kon de rookgassamenstelling tijdens de verbranding nauwkeurig worden bepaald (afbeelding 6).
De volgende componenten werden in het bijzonder geregistreerd (zie ook figuur 6):
- CO2 - Hoofdproduct van verbranding, correleert met zuurstofverbruik
- H2O- Waterdamp afkomstig van de ontleding van materialen en additieven
- CO - Indicator van onvolledige verbranding (kleurloze en geurloze asfxiant)
- NO - gevormd uit stikstofverbindingen in de polyamide
- N2O- Bijproduct van nitroxenoxidatie (zeer irriterend voor de luchtwegen)
- HCN - zeer giftig, remt de celademhaling
De gelijktijdige detectie van deze gassen maakt een uitgebreide evaluatie van de materialen mogelijk, zowel wat betreft hun thermische brandgedrag (HRR, SPR, MLR) als hun toxicologische relevantie.
Samenvatting
De koppeling van de TCC 918 kegelcalorimeter met de Bruker OMEGA FT-IR gasanalysator breidt classic brandgasanalyse uit met de gelijktijdige detectie van talrijke toxische en brandrelevante gassen. Naast de standaardparameters van de TCC 918, kan zo gedetailleerde informatie worden verkregen over de samenstelling van het rookgas.
Dit maakt een holistische evaluatie van materialen mogelijk in termen van brandgedrag, toxische emissies en veiligheidsvereisten - een aanzienlijke toegevoegde waarde voor onderzoek, productontwikkeling en veiligheidsbeoordeling.
Met deze combinatie van nauwkeurige calorimetrie en moderne FT-IR spectroscopie biedt NETZSCH een krachtig hulpmiddel voor innovatieve materiaalanalyse en veiligheidsbeoordeling bij brandtesten.