Wprowadzenie
Zachowanie materiałów podczas pożaru jest kluczowym czynnikiem w ocenie bezpieczeństwa w takich dziedzinach jak budownictwo, transport i elektronika. Kalorymetr stożkowy NETZSCH TCC 918 (rysunek 1) określa kluczowe parametry pożaru w oparciu o zasadę zużycia tlenu, w tym:
- Stężenia O2,CO2 i CO
- Szybkość wydzielania ciepła (HRR)
- Średnia szybkość wydzielania ciepła (ARHE)
- Szybkość wytwarzania dymu (SPR)
- Wskaźnik utraty masy (MLR)
- Czas do zapłonu (TOI)
- Czas do zgaśnięcia płomienia (TOF)
Parametry te zapewniają kompleksowy obraz termicznego zachowania pożaru materiału, od zapłonu do zgaśnięcia płomienia, i służą jako podstawa do modelowania i przewidywania rzeczywistych zdarzeń pożarowych.
Opcjonalne połączenie z analizatorem gazów Bruker OMEGA FT-IR umożliwia szczegółową analizę składu powstających gazów dymnych. Ilościowe wykrywanie licznych produktów rozkładu i spalania umożliwia szeroką ocenę toksycznych emisji i wspiera rozwój bezpiecznych, zrównoważonych materiałów.

Zasada pomiaru
W urządzeniu TCC 918 próbka jest poddawana działaniu określonego strumienia ciepła za pomocą grzejnika stożkowego, zapalana i spalana w kontrolowanych warunkach. Powstałe gazy spalinowe są przesyłane przez układ wydechowy do dalszej analizy.
Standardowo odpowiednie gazy spalinowe, w szczególności O2, CO iCO2, są analizowane za pomocą analizatora gazów Oxymat/Ultramat firmy Siemens. Zmierzone zmienne są wykorzystywane do obliczania szybkości uwalniania ciepła (HRR) zgodnie z zasadą zużycia tlenu.
Opcjonalne sprzężenie FT-IR rozszerza to podejście i umożliwia również ilościowe wykrywanie dalszych produktów rozkładu i spalania. Pozwala to na bardziej szczegółowe zbadanie składu gazów spalinowych, szczególnie w odniesieniu do składników toksycznych.
Złącze FT-IR OMEGA
Połączenie (rysunek 2) odbywa się za pomocą podgrzewanej linii przesyłowej, podobnej do linii przesyłowej FT-IR innych analizatorów NETZSCH (np. TG-FT-IR). Kontrola temperatury zapobiega kondensacji, zapewnia szybki transport gazu i umożliwia analizę gazów spalinowych w czasie rzeczywistym.

Spektroskopia FT-IR jednocześnie kwantyfikuje różne gazy w oparciu o ich charakterystyczne widma absorpcyjne. Pozwala to na wykrycie wielu produktów spalania i rozkładu.
Oprócz typowych gazów spalinowychCO2, CO iH2O, obejmują one węglowodory (CH4, eten, etyn), związki halogenowe (HCl, HBr, HF), związki azotu (HCN, NH3, NO, NO2, N2O), substancje organiczne (akroleina, formaldehyd, benzen, fenol) i związki siarki (SO2).
Ta rozszerzona analiza gazu dostarcza cennych informacji o potencjalnie toksycznych produktach ubocznych, szczególnie w zastosowaniach o wysokich wymaganiach bezpieczeństwa pożarowego, takich jak budowa pojazdów szynowych.
Typowymi przykładami są poliamidy (PA), które są często stosowane w wykończeniach wnętrz, siedzeniach, izolacji kabli i częściach formowanych ze względu na ich wytrzymałość i odporność na ciepło. Można je również znaleźć w budynkach użyteczności publicznej i gospodarstwach domowych, na przykład w wykładzinach podłogowych, meblach i komponentach elektrycznych. Jako polimery organiczne, mogą uwalniać znaczne ilości dymu i toksycznych gazów w przypadku pożaru, więc szczegółowe badanie ich zachowania podczas pożaru ma kluczowe znaczenie dla bezpiecznego użytkowania.
Warunki pomiaru
Badano tkaninę PA6 o wymiarach 50 x 50 x 7 mm3 (8 warstw) i wadze 10,58 g. Parametry testu podsumowano w tabeli 1.
Tabela 1: Warunki pomiaru
| Uchwyt próbki | Poziomy |
|---|---|
| Przepływ ciepła | 50 kW/m2 |
| Nominalne natężenie przepływu | 24.0 l/s |
| Odległość od grzałki stożkowej | 25 mm |
| Temperatura interfejsu FT-IR | 180°C |
| Parametry pomiaru FT-IR | Tryb transmisji; rozdzielczość: 1 cm-1; uśrednione skany na widmo: 10 części |
Classic Wartości pomiarowe kalorymetru stożkowego
Poniższe rysunki przedstawiają najważniejsze parametry pożaru classic, które stanowią podstawę do oceny zachowania pożaru:
Szybkość wydzielania ciepła (HRR, rysunek 3) jest miarą intensywności pożaru, a tym samym kluczowym wskaźnikiem potencjalnego zagrożenia.

Wskaźnik wytwarzania dymu (SPR, rysunek 4) dostarcza informacji na temat pogorszenia widoczności i możliwego narażenia na działanie substancji toksycznych.

Utrata masy (ML, rysunek 5) koreluje bezpośrednio ze spalaniem materiału i dostarcza informacji na temat stabilności i tworzenia się pozostałości.

Zaawansowana analiza gazów FT-IR
Oprócz tych ustalonych parametrów, dodatkowa analiza FT-IR zapewnia teraz nowy wgląd w skład chemiczny wytwarzanych gazów spalinowych.
Dzięki sprzężeniu OMEGA FT-IR można precyzyjnie określić skład gazów spalinowych podczas spalania (rysunek 6).

W szczególności zarejestrowano następujące składniki (patrz także rysunek 6):
- CO2 - główny produkt spalania, koreluje ze zużyciem tlenu
- H2O- para wodna z rozkładu materiału i dodatków
- CO - wskaźnik niekompletnego spalania (bezbarwny i bezwonny aspleniacz)
- NO - powstaje ze związków azotu w poliamidzie
- N2O- Produkt uboczny utleniania nitroksenu (silnie drażniący dla dróg oddechowych)
- HCN - silnie toksyczny, hamuje oddychanie komórkowe
Jednoczesne wykrywanie tych gazów umożliwia kompleksową ocenę materiałów, zarówno pod względem ich zachowania termicznego w warunkach pożaru (HRR, SPR, MLR), jak i ich znaczenia toksykologicznego.
Podsumowanie
Połączenie kalorymetru stożkowego TCC 918 z analizatorem gazów Bruker OMEGA FT-IR rozszerza zakres analizy gazów pożarowych classic o jednoczesne wykrywanie wielu gazów toksycznych i pożarowo istotnych. Oprócz standardowych parametrów kalorymetru TCC 918 można w ten sposób uzyskać szczegółowe informacje na temat składu dymu.
Pozwala to na całościową ocenę materiałów pod względem zachowania podczas pożaru, emisji substancji toksycznych i wymogów bezpieczeństwa - co stanowi znaczną wartość dodaną dla badań, rozwoju produktów i oceny bezpieczeństwa.
Dzięki połączeniu precyzyjnej kalorymetrii i nowoczesnej spektroskopii FT-IR, NETZSCH oferuje potężne narzędzie do innowacyjnej analizy materiałów i oceny bezpieczeństwa w testach ogniowych.