はじめに
材料の火災挙動は、建築、輸送、電子機器などの分野における安全性評価において極めて重要な要素である。NETZSCH TCC 918 コーン熱量計(図1)は、酸素消費原理に基づき、以下のような主要な火災パラメータを測定します:
- O2、CO2、CO濃度
- 熱放出率(HRR)
- 平均熱放出率(ARHE)
- 煙発生率(SPR)
- 質量損失率(MLR)
- 着火までの時間(TOI)
- 失火までの時間(TOF)
これらのパラメータは、着火から消炎までの材料の熱火災挙動を包括的に示し、実際の火災事象をモデル化し予測するための基礎となります。
オプションのブルカーオメガFT-IRガス分析計との組み合わせにより、発生する煙ガスの組成を詳細に分析することができます。数多くの分解生成物や燃焼生成物を定量的に検出することで、有害物質の排出を幅広く評価し、安全で持続可能な材料の開発をサポートします。

測定原理
TCC 918 では、試料はコーンヒーターを用いて決められた熱流にさらされ、点火され、制御された条件下で燃焼される。得られた排ガスは、さらなる分析のため、排気システムを経由して移送される。
標準として、関連する排ガス、特にO2、CO、CO2は、シーメンスOxymat/Ultramatガスアナライザーを使って分析されます。測定されたこれらの変数は、酸素消費原理に従って熱放出率(HRR)を計算するために使用されます。
オプションのFT-IRカップリングは、このアプローチを拡張し、さらなる分解および燃焼生成物の定量的検出も可能にします。これにより、特に有毒成分に関して、排ガス組成をより詳細に調べることができます。
オメガFT-IRカップリング
カップリング(図2)は、他のNETZSCH アナライザー(例:TG-FT-IR )のFT-IRトランスファーラインカップリングと同様に、加熱されたトランスファーラインを介して実現される。温度制御は凝縮を防ぎ、ガスの高速輸送を保証し、排ガスのリアルタイム分析を可能にする。

FT-IRスペクトロスコピーは、特徴的な吸収スペクトルから様々なガスを同時に定量します。これにより、多くの燃焼生成物や分解生成物を検出することができる。
一般的な燃焼ガスCO2、CO、H2Oに加え、炭化水素(CH4、エテン、エチレン)、ハロゲン化合物(HCl、HBr、HF)、窒素化合物(HCN、NH3、NO、NO2、N2O)、有機物質(アクロレイン、ホルムアルデヒド、ベンゼン、フェノール)、硫黄化合物(SO2)などが含まれます。
この拡張ガス分析により、特に鉄道車両構造のような高い火災安全性が要求される用途において、潜在的に有毒な副生成物に関する貴重な情報が得られます。
一般的な例としては、ポリアミド(PA)が挙げられます。ポリアミドはその強度と耐熱性から、内装トリム、シート、ケーブル絶縁、成形部品などによく使用されます。また、公共施設や一般家庭でも、床材、家具、電気部品などに使用されている。有機ポリマーであるため、火災時にはかなりの量の煙や有毒ガスを放出する可能性があり、安全に使用するためには火災時の挙動を詳細に調査することが重要である。
測定条件
50×50×7mm3(8層)、重さ10.58gのPA6繊維を試験した。試験パラメータを表1にまとめた。
表1:測定条件
| 試料ホルダー | 水平 |
|---|---|
| 熱流量 | 50kW/m2 |
| 公称流量 | 24.0 l/s |
| コーンヒーターまでの距離 | 25 mm |
| FT-IRインターフェース温度 | 180°C |
| FT-IR測定パラメーター | 透過モード; 分解能1 cm-1; 平均スキャン数:10パーツ |
Classic コーン熱量計の測定値
以下の図は、火災の挙動を評価するための基礎となる、最も重要な火災パラメータ(classic )を示している:
熱放出率(HRR、図3)は火災の強度を示す指標であり、潜在的な危険性を示す重要な指標である。

煙発生率(SPR、図4)は、視界障害や有毒物質への曝露の可能性に関する情報を提供する。

質量損失(ML、図5)は、材料の燃焼と直接相関し、安定性と残留物の形成に関する情報を提供する。

高度なFT-IRガス分析
これらの確立されたパラメーターに加え、補助的なFT-IR分析により、発生する排ガスの化学組成に関する新たな知見が得られました。
OMEGA FT-IRカップリングにより、燃焼中の排ガス組成を正確に測定できるようになりました(図6)。

特に以下の成分が記録された(図6も参照):
- CO2- 燃焼の主生成物、酸素消費量と相関がある。
- H2O- 材料および添加物の分解による水蒸気。
- CO-不完全燃焼の指標(無色・無臭の硫黄剤)
- NO - ポリアミド中の窒素化合物から生成される。
- N2O- ニトロキセン酸化の副生成物(呼吸器への刺激が強い)
- HCN - 毒性が強く、細胞呼吸を阻害する。
これらのガスを同時に検出することで、材料の熱火災挙動(HRR、SPR、MLR)と毒性学的関連性の両方を総合的に評価することができます。
概要
TCC 918 コーン熱量計とBruker OMEGA FT-IR ガス分析計のカップリングにより、classic 火災ガス分析が拡張され、多数の有毒ガスおよび火災関連ガスの同時検出が可能になりました。TCC 918 の標準パラメータに加え、煙ガスの組成に関する詳細な情報を得ることができます。
これにより、研究、製品開発、安全性評価にとって大きな付加価値となる、火災挙動、有毒物質の放出、安全要件という観点からの材料の総合的な評価が可能になります。
このように精密な熱量測定と最新のFT-IR分光法を組み合わせることで、NETZSCH 、火災試験における革新的な材料分析と安全性評価のための強力なツールを提供します。