Johdanto
Materiaalien palokäyttäytyminen on ratkaiseva tekijä turvallisuusarvioinneissa esimerkiksi rakentamisen, liikenteen ja elektroniikan aloilla. NETZSCH TCC 918 Cone Calorimeter (kuva 1) määrittää hapenkulutusperiaatteeseen perustuvia keskeisiä paloparametreja, mukaan lukien:
- O2-,CO2- ja CO-pitoisuudet
- Lämmön vapautumisnopeus (HRR)
- Keskimääräinen lämmön vapautumisnopeus (ARHE)
- Savunmuodostusnopeus (SPR)
- Massahäviön määrä (MLR)
- Syttymisaika (TOI)
- Aika liekin sammumiseen (TOF)
Nämä parametrit antavat kattavan kuvan materiaalin termisestä palokäyttäytymisestä syttymisestä liekin sammumiseen, ja ne toimivat perustana todellisten palotapahtumien mallintamiselle ja ennustamiselle.
Valinnainen kytkentä Bruker OMEGA FT-IR -kaasuanalysaattorin kanssa mahdollistaa syntyvien savukaasujen koostumuksen yksityiskohtaisen analysoinnin. Lukuisien hajoamis- ja palamistuotteiden kvantitatiivinen havaitseminen mahdollistaa myrkkypäästöjen laajan arvioinnin ja tukee turvallisten ja kestävien materiaalien kehittämistä.

Mittausperiaate
TCC 918, näyte altistetaan määritellylle lämpövirralle kartiolämmittimen avulla, sytytetään ja poltetaan valvotuissa olosuhteissa. Syntyvät savukaasut siirretään poistojärjestelmän kautta jatkoanalyysiä varten.
Vakiona asiaankuuluvat savukaasut, erityisesti O2, CO jaCO2, analysoidaan Siemens Oxymat/Ultramat -kaasuanalysaattorilla. Näitä mitattuja muuttujia käytetään lämmön vapautumisnopeuden (HRR) laskemiseen hapenkulutusperiaatteen mukaisesti.
Valinnainen FT-IR-liitäntä laajentaa tätä lähestymistapaa ja mahdollistaa myös muiden hajoamis- ja palamistuotteiden kvantitatiivisen havaitsemisen. Näin savukaasun koostumusta voidaan tutkia paljon yksityiskohtaisemmin erityisesti myrkyllisten komponenttien osalta.
OMEGA FT-IR-kytkentä
Kytkentä (kuva 2) toteutetaan lämmitetyn siirtolinjan avulla, joka on samanlainen kuin muiden NETZSCH -analysaattoreiden (esim. TG-FT-IR) FT-IR-siirtolinjakytkentä. Lämpötilan säätö estää kondensaation, varmistaa kaasun nopean kuljetuksen ja mahdollistaa savukaasujen reaaliaikaisen analysoinnin.

FT-IR-spektroskopialla voidaan samanaikaisesti määrittää eri kaasujen määrät niiden ominaisabsorptiospektrien perusteella. Näin voidaan havaita lukuisia palamis- ja hajoamistuotteita.
Tyypillisten palamiskaasujenCO2, CO jaH2Olisäksi näitä ovat hiilivedyt (CH4, eteni, etyyni), halogeeniyhdisteet (HCl, HBr, HF), typpiyhdisteet (HCN, NH3, NO, NO2, N2O), orgaaniset aineet (akroleiini, formaldehydi, bentseeni, fenoli) ja rikkiyhdisteet (SO2).
Tämä laajennettu kaasuanalyysi antaa arvokasta tietoa mahdollisesti myrkyllisistä sivutuotteista, erityisesti sovelluksissa, joissa on korkeat paloturvallisuusvaatimukset, kuten raideliikenteen kulkuneuvojen rakentamisessa.
Tyypillisiä esimerkkejä ovat polyamidit (PA), joita käytetään usein sisätilojen verhoilussa, istuimissa, kaapelieristeissä ja valetuissa osissa niiden lujuuden ja lämmönkestävyyden vuoksi. Niitä käytetään myös julkisissa rakennuksissa ja kotitalouksissa, esimerkiksi lattianpäällysteissä, huonekaluissa ja sähkökomponenteissa. Orgaanisina polymeereinä ne voivat tulipalon sattuessa vapauttaa huomattavia määriä savua ja myrkyllisiä kaasuja, joten niiden palokäyttäytymisen yksityiskohtainen tutkiminen on ratkaisevan tärkeää niiden turvallisen käytön kannalta.
Mittausolosuhteet
Tutkittiin PA6-tekstiiliä, jonka mitat olivat 50 x 50 x 7 mm3 (8 kerrosta) ja paino 10,58 g. Koeparametrit on esitetty taulukossa 1.
Taulukko 1: Mittausolosuhteet
| Näytteen pidike | Vaakasuora |
|---|---|
| Lämpövirta | 50 kW/m2 |
| Nimellinen virtausnopeus | 24.0 l/s |
| Etäisyys kartiolämmittimeen | 25 mm |
| FT-IR-rajapinnan lämpötila | 180°C |
| FT-IR-mittausparametrit | Transmissiotila; resoluutio: 1 cm-1; keskiarvotetut skannaukset spektriä kohti: 10 osaa |
Classic Kartiokalorimetrin mittausarvot
Seuraavissa kuvissa esitetään tärkeimmät classic paloparametrit, jotka muodostavat perustan palon käyttäytymisen arvioinnille:
Lämmön vapautumisnopeus (HRR, kuva 3) on palon voimakkuuden mittari ja siten keskeinen mahdollisen vaaran indikaattori.

Savunmuodostusnopeus (SPR, kuva 4) antaa tietoa näkyvyyden heikkenemisestä ja mahdollisesta myrkkyaltistuksesta.

Massahäviö (ML, kuva 5) korreloi suoraan materiaalin palamisen kanssa ja antaa tietoa stabiilisuudesta ja jäämien muodostumisesta.

Edistynyt FT-IR-kaasuanalyysi
Näiden vakiintuneiden parametrien lisäksi täydentävä FT-IR-analyysi antaa nyt uutta tietoa tuotettujen savukaasujen kemiallisesta koostumuksesta.
OMEGA FT-IR-kytkennän avulla savukaasujen koostumus palamisen aikana voitiin määrittää tarkasti (kuva 6).

Erityisesti kirjattiin seuraavat osat (ks. myös kuva 6):
- CO2 - tärkein palamistuote, korreloi hapenkulutuksen kanssa
- H2O- Materiaalin ja lisäaineiden hajoamisesta syntyvä vesihöyry
- CO - epätäydellisen palamisen indikaattori (väritön ja hajuton asfksiantti)
- NO - Muodostuu polyamidin typpiyhdisteistä
- N2O- Nitrokseenin hapettumisen sivutuote (ärsyttää voimakkaasti hengitysteitä)
- HCN - Erittäin myrkyllinen, estää soluhengitystä
Näiden kaasujen samanaikainen havaitseminen mahdollistaa materiaalien kattavan arvioinnin sekä niiden lämpöpalokäyttäytymisen (HRR, SPR, MLR) että niiden toksikologisen merkityksen kannalta.
Yhteenveto
TCC 918 -kartiokalorimetrin yhdistäminen Bruker OMEGA FT-IR -kaasuanalysaattoriin laajentaa classic palokaasujen analysointia siten, että se mahdollistaa lukuisten myrkyllisten ja palon kannalta merkityksellisten kaasujen samanaikaisen havaitsemisen. Näin saadaan TCC 918 standardiparametrien lisäksi yksityiskohtaista tietoa savukaasun koostumuksesta.
Tämä mahdollistaa materiaalien kokonaisvaltaisen arvioinnin palokäyttäytymisen, myrkyllisyyspäästöjen ja turvallisuusvaatimusten kannalta - merkittävä lisäarvo tutkimukselle, tuotekehitykselle ja turvallisuusarvioinnille.
Tarkan kalorimetrian ja nykyaikaisen FT-IR-spektroskopian yhdistelmällä NETZSCH tarjoaa tehokkaan työkalun innovatiiviseen materiaalianalyysiin ja turvallisuuden arviointiin palotesteissä.