05.10.2022 by Aileen Sammler
60 jaar NETZSCH-Gerätebau: De geschiedenis van de dynamisch-mechanische analyse
Ideaal elastisch gedrag, d.w.z. de volledige en onmiddellijke terugkeer naar de oorspronkelijke vorm zodra de kracht wordt weggenomen, bestaat alleen in theorie. In de praktijk zijn de eigenschappen van alle materialen een functie van de frequentie, die meer of minder uitgesproken kan zijn door interne wrijving. Dit gedrag wordt visco-elastisch genoemd.
Dynamische mechanische analyse (DMA) is een onmisbare methode voor het bepalen van de visco-elastische eigenschappen van meestal polymere materialen zoals versterkte en onversterkte thermoplasten, duromeren of elastomeren. Met deze analysemethode kunnen de mechanische eigenschappen kwantitatief worden onderzocht als functie van temperatuur, tijd en frequentie van een toegepaste oscillerende monsterbelasting.
In oktober doen we verslag van de geschiedenis van de DMA en onthullen we details over onze brede DMA productportfolio en zijn veelzijdige toepassingen in kwaliteitsborging, onderzoek en ontwikkeling.
Zoals we al meldden in de afgelopen maanden van onze 60-jarige jubileumcampagne NETZSCH-Gerätebau, was NETZSCH aanvankelijk alleen gespecialiseerd in het hoge temperatuurbereik, d.w.z. keramiek, glas, metalen en bouwmaterialen. Later wilde het bedrijf ook actief worden in de expansieve polymerensector en hield het zich dus intensief bezig met het lagetemperatuurbereik. Voor de uitgebreide analyse van polymeren was dynamisch-mechanische analyse (DMA) nodig naast de DSC- en TGA-methoden, die op dat moment, aan het begin van de jaren 90, nog verder ontwikkeld moesten worden.
Op 7 mei 1992 presenteerde NETZSCH-Gerätebau GmbH de eerste DMA 442 op de analytica beurs in München. Deze werd korte tijd later omgedoopt tot DMA 242, omdat in de tussentijd de instrument 200-serie bestaande uit DMA, DSC 200 en TG 209 het levenslicht had gezien. Met de DMA 242 werd ook het eerste NETZSCH instrument op basis van Windows software (voorheen DOS-gebaseerd) ontwikkeld! De DMA 242 bestreek het temperatuurbereik van -150°C tot 600°C - al breed voor die tijd.
Het doel was om de visco-elastische eigenschappen van polymeren en composieten te bepalen, of specifiek de complexe E-modulus (Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E', Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus E"), verliesfactor tan δ(tan delta) en thermische FaseovergangenDe term faseovergang (of faseverandering) wordt meestal gebruikt om overgangen tussen de vaste, vloeibare en gasvormige toestand te beschrijven.faseovergangen zoals de GlasovergangstemperatuurDe glasovergang is een van de belangrijkste eigenschappen van amorfe en semikristallijne materialen, zoals anorganisch glas, amorfe metalen, polymeren, farmaceutische producten en voedingsingrediënten, enz. en beschrijft het temperatuurgebied waar de mechanische eigenschappen van de materialen veranderen van hard en bros naar meer zacht, vervormbaar of rubberachtig.glasovergang. Het nieuwe DMA-instrument was vooral gericht op de grote autofabrikanten en hun toeleveranciers, de elektronicasector, de levensmiddelentechnologie en de farmacie.
Het eerste instrument dat in 1993 werd verkocht, werd geleverd aan Zuid-Korea. Interessant genoeg lag het toepassingsgebied niet in de polymeersector, maar in de voedingssector: De nieuwe klant gebruikte de DMA om gummibeertjes te analyseren, waarbij het herstelgedrag werd gemeten om een correlatie te leggen met kauwgedrag.
Revolutionaire multifrequentiemeting
De eerste DMA had slechts drie monsterhouders - voor buigen, samendrukken en penetratie. Later werden monsterhouders voor trek en lineaire afschuiving ontwikkeld. In 1999 breidde NETZSCH het temperatuurbereik uit tot -170°C dankzij het nieuw ontwikkelde CC200 LN2 koelsysteem op basis van vloeibare stikstof.
Absoluut revolutionair in die tijd was de multifrequentiemeting voor het maken van de zogenaamde mastercurve, die gebruikt werd om het gedrag van een materiaal te extrapoleren bij frequenties buiten het meetbereik. Deze softwarefunctie was al geïntegreerd in de standaardsoftware.
"Naast de in de praktijk meest gebruikte analysegegevens zoals opslag- en Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus samen met verliesfactor tan δ, maakt de software natuurlijk ook de presentatie mogelijk van multi-tasking werking (gelijktijdige meting en evaluatie) evenals multi-module werking met de gehele 200 serie (gelijktijdige werking van meerdere modules) ..." zoals destijds in de brochure NETZSCH DMA 242 stond.
Gepatenteerde technologie en de beste DMA op de markt
Je herinnert je het misschien nog wel - Stephan Knappe maakte ons in april al bekend met de Mijlpalen van de DSC-geschiedenis. Hier zijn verklaring over die revolutionaire DMA 242: "De DMA was het eerste instrument in de geschiedenis van het bedrijf waarmee we niet alleen thermische analyses uitvoerden, maar ook de mechanische eigenschappen bepaalden bij verschillende krachten, vervormingen en frequenties die belangrijk waren voor de praktijk. Het gepatenteerde verplaatsingstransducersysteem ("straine gage") was in die tijd baanbrekend met zijn resolutie tot 0,5 nm (nanometer!)".
Stephan Knappe werkt al meer dan 30 jaar voor ons. In de jaren 90 was hij productmanager voor de 200-serie instrumenten met DSC, TGA en DMA. Omdat NETZSCH in die tijd nog niet zo bekend was in de polymeerwereld, stopte hij het DMA benchtop instrument in de kofferbak van zijn auto en reed hij rond om klanten in Duitsland te bezoeken - met succes: in 1995/96 waren we al zeer bekend en hadden we de beste DMA op de markt.
Er volgden talloze DMA-workshops in Duitsland en later in de rest van Europa en China. Tussen 1996 en 2004 werden de altijd populaire DMA gebruikersbijeenkomsten gehouden in Selb om te discussiëren en live testen uit te voeren op invloedrijke parameters zoals frequentie, kracht, vervormingsamplitude, temperatuurbereik, type monsterhouder, monstergeometrie, monsterconsistentie, enz.
Aanvullende instrumenten, de DMA 242 C en DMA 242 D, werden respectievelijk in 2000 en 2013 gelanceerd. Versie C had een vijfdimensionale kalibratie van de systeemstijfheid en werd gebruikt bij de vervanging van staal door lichtere, bijna even stijve koolstofvezelversterkte kunststoffen in autotoepassingen.
Lancering van de DMA 242 E Artemis
In 2013 lanceerde NETZSCH de DMA 242 E Artemis. Deze beschikt over een aantal innovaties:
- Hoger krachtbereik: ±12 N dynamisch en 12 N statisch
- Meer dan 30 verschillende monsterhouders
- Vochtgenerator: bijv. voor het onderzoeken van de invloed van water als weekmaker voor polyamiden
- Proteus®® software, compatibel met andere NETZSCH instrumenten zoals DSC, TGA, DIL, TMA, DEA
- Directe curvevergelijking met resultaten van andere NETZSCH meetmethoden
Dankzij het modulaire ontwerp, de verscheidenheid aan monsterhouders en koelsystemen is de DMA 242 E Artemis ook vandaag de dag nog geschikt voor een breed scala aan toepassingen en monstercondities. Door de verschillende uitbreidingsmogelijkheden is het een ideaal instrument voor elk laboratorium en dus een veilige investering voor de lange termijn.
Lees hier meer: DMA 242 E Artemis - NETZSCH Analyseren & Testen
Volgende week leer je hoe NETZSCH de rubber- en bandenmarkt heeft betreden door middel van de DMA met hoge belasting. Blijf kijken!