NETZSCH 左:オリジナルのDMA 242、右:高度な機能を備えた最新のDMA 242 E *Artemis*。

05.10.2022 by Aileen Sammler

60 Years ofNETZSCH-Gerätebau:動的機械解析の歴史

理想的な弾性挙動、すなわち、力を加えなくなると完全かつ即座に初期形状に戻るという挙動は、理論上のみ存在する。実際には、すべての材料の特性は周波数の関数であり、内部摩擦のために顕著になったり小さくなったりする。この挙動は粘弾性と呼ばれる。

動的機械分析(DMA)は、強化・非強化熱可塑性プラスチック、デュロマー、エラストマーなど、ほとんどのポリマー材料の粘弾性特性を測定するために不可欠な手法です。この分析法では、機械的特性を、温度、時間、および振動する試料荷重の周波数の関数として定量的に調べることができます。

10月は、DMAの歴史についてご報告するとともに、当社の幅広いDMA製品ラインナップと、品質保証、研究開発におけるDMAの多面的な応用について詳しくご紹介します。

NETZSCH-Gerätebau 60周年記念キャンペーンの過去数カ月ですでにお伝えしたように、NETZSCH 、当初は高温領域、すなわちセラミック、ガラス、金属、建築材料のみに特化していました。その後、同社は広範なポリマー分野にも積極的に取り組みたいと考え、低温領域にも集中的に取り組むようになった。ポリマーの包括的な分析には、DSCやTGA法とともにダイナミック・メカニカル・アナリシス(DMA)が必要であった。

DMA 242(左)と新しい200シリーズ装置(DSC 200、TG 209、DMA 242)。
左側:右側:DSC 200、TG 209、DMA 242を搭載した新しい200装置シリーズ。

1992年5月7日、NETZSCH-Gerätebau GmbHはミュンヘンで開催されたanalytica見本市で最初のDMA 442を発表しました。その後しばらくしてDMA 242と改名されましたが、これはその間にDMA、DSC 200、TG 209からなる装置200シリーズが誕生したためです。DMA 242では、Windowsソフトウェア(以前はDOSベース)をベースとした初のNETZSCH 装置も開発されました!DMA 242は-150°Cから600°Cまでの温度範囲をカバーし、当時としてはすでに広範囲をカバーしていた。

その目的は、ポリマーや複合材料の粘弾性特性、具体的には複素弾性率(貯蔵弾性率E'、損失弾性率E")、損失正接tanδ)、ガラス転移などの熱相転移を測定することである。この新しいDMA装置は、主に大手自動車メーカーとそのサプライヤー、エレクトロニクス分野、食品技術と薬学をターゲットとしていた。

1993年に販売された最初の装置は韓国に納入された。興味深いことに、その応用分野はポリマー分野ではなく、食品分野であった:この新しい顧客はDMAを使ってグミを分析し、咀嚼行動との相関関係を確立するために回復挙動を測定した。

緑、赤、黄色のカラフルなグミは、噛みごたえのある食感が特徴で、食品分析用途に人気がある。

革命的なマルチ周波数測定

最初のDMAには、曲げ、圧縮、貫通の3つの試料ホルダーしかありませんでした。その後、引張用と直線せん断用の試料ホルダーが開発されました。1999年、NETZSCH 、液体窒素をベースにした新開発のCC200LN2冷却システムにより、温度範囲を-170℃まで拡大しました。

当時、非常に画期的だったのは、いわゆるマスターカーブを作成するためのマルチ周波数測定で、測定範囲を超えた周波数での材料の挙動を外挿するために使用された。このソフトウェア機能は、すでに標準ソフトウェアに組み込まれていた。

NETZSCH DMA 242の当時のパンフレットには、「貯蔵弾性率や損失弾性率、損失係数tanδなど、実際に最も頻繁に使用される分析データに加えて、このソフトウェアはもちろん、マルチタスク操作(測定と評価の同時実行)や、200シリーズ全体によるマルチモジュール操作(複数モジュールの同時実行)も可能です...」と記載されています。

NETZSCH DMAソフトウェアのインターフェース表示は粘弾性特性分析を示し、様々な温度におけるポリカーボネートのピーク分析を特徴としている。
写真当時としてはユニークNETZSCH MS Windows用の熱分析ソフトウェア

特許技術と市場最高のDMA

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ステファン・ナッペが4月にDSCの歴史のマイルストーンについて説明してくれたのを覚えているだろうか。ここでは、当時画期的であったDMA 242に関する彼の声明を紹介しよう:「DMAは、熱分析だけでなく、実用上重要な様々な力、変形、周波数における機械的特性を測定した、当社史上初の装置でした。特許を取得した変位変換器システム(ひずみゲージ)は、0.5nm(ナノメートル!)までの分解能を持ち、当時としては画期的なものでした」。

シュテファン・ナッペは30年以上にわたって当社で働いている。90年代には、DSC、TGA、DMAを備えた200装置シリーズのプロダクトマネージャーを務めた。当時、NETZSCH はポリマー分野ではそれほど知られていなかったため、彼はDMAベンチトップ装置を車のトランクに詰め込み、ドイツ国内の顧客を訪問して回った。

その後、ドイツで数多くのDMAワークショップが開催され、その後ヨーロッパの他の地域や中国でも開催された。1996年から2004年にかけては、セルブでDMAユーザーミーティングが開催され、周波数、力、変形振幅、温度範囲、試料ホルダーのタイプ、試料形状、試料の一貫性など、影響力のあるパラメータについて議論し、実地試験を行いました。

追加装置であるDMA 242 CとDMA 242 Dは、それぞれ2000年と2013年に発売された。バージョンCは、5次元システム剛性校正を特徴とし、自動車用途において、鋼鉄をより軽量でほぼ同等の剛性を持つ炭素繊維強化プラスチックに置き換える際に使用されました。

NETZSCH 動的粘弾性測定装置DMA 242 Cは、ポリマーの粘弾性特性試験のための先進技術を紹介しています。
写真DMA 242 C

の立ち上げ DMA 242 E Artemis

2013年、NETZSCH 。 DMA 242 E Artemis.様々な革新的な機能を備えている:

  • 高荷重:動的±12 N、静的12 N
  • 30種類以上の試料ホルダー
  • 湿度ジェネレーター:ポリアミドの可塑剤としての水の影響を調べる場合など
  • Proteus®DSC、TGA、DIL、TMA、DEAのような他のNETZSCH 装置と互換性のあるソフトウェア。
  • 他のNETZSCH 測定方法による結果と直接曲線比較が可能。

モジュラー設計、多様な試料ホルダー、冷却システムにより、ポリアミド用可塑剤 DMA 242 E Artemis モジュール設計、多様な試料ホルダー、冷却シス テムにより、現在でも幅広いアプリケーションと 試料条件をカバーすることができます。さまざまな拡張性により、どのようなラボにも理想的な装置となり、安全で長期的な投資となります。

カーボンブラックを添加したポリマー複合材料の熱拡散率、比熱容量、熱伝導率を示す熱分析グラフ。
写真DMA 242 E Artemis

詳しくはこちら DMA 242 E Artemis - NETZSCH 分析とテスト

次週は、NETZSCH 、高負荷DMAによってゴム・タイヤ市場に参入した経緯をご紹介します。ご期待ください!

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