24.01.2023 by Rüdiger Sehling

Nieuwe mogelijkheden met de NETZSCH DMA-calculator

Over de invloed van de ingevoerde proefstukgeometrie op de elasticiteitsmodulus in buigmodus-Nieuwe mogelijkheden met de NETZSCH DMA-calculator

Dynamische mechanische analyse (afgekort: DMA) is een methode die informatie geeft over het elastische en viskeuze gedrag van een materiaal als functie van temperatuur, tijd en belastingsfrequentie.

De buigopstelling is het meest voorkomende meettype voor DMA-systemen. In deze opstelling kunnen zeer stijve en harde monsters (bijv. metalen, vezelversterkte en hooggevulde thermoharders) en thermoplasten gemeten worden. Bijvoorbeeld, in de 3-punts buigmodus wordt een proefstuk op de rechter en linker steun geplaatst in een vrije positie zonder te klemmen. De duwstang oefent de oscillerende belasting uit vanaf de bovenkant. Met deze opstelling kunnen de moduluswaarden zeer nauwkeurig gemeten worden.

Figuur 1: 3-punts buigopstelling

In het algemeen is het belangrijk om een exact gedefinieerde proefstukgeometrie te hebben, omdat zelfs small toleranties aanzienlijke verschillen in de moduluswaarden genereren, vooral voor dunne proefstukken. Bij buigen (3-punts buigen en dubbele of enkele cantilever) wordt de ingevoerde dikte van het proefstuk tot de3e macht meegenomen in de berekening van de modulus. Dit betekent dat vlakke, parallelle oppervlakken erg belangrijk zijn om betrouwbare moduluswaarden te meten. Als dit niet het geval is, zijn verschillen in de modulus het gevolg van slechts kleine verschillen in de geometrie van het proefstuk. Vooral bij dunne proefstukstroken kunnen verschillen in dikte vaak gemeten worden. In figuur 2 laat het voorbeeld van een PTFE-strip zien dat de dikte varieert van 1,06 mm tot 1,3 mm.

Figuur 2: PTFE-monsterstrip - dikte links: 1,06 mm; dikte rechts: 1,3 mm

In figuur 3 worden de DMA-meetresultaten voor de PFTE-strip getoond in een temperatuurbereik van -70°C tot 100°C. Om de invloed van verschillende monstergeometrieën aan te tonen, werd voor de1e test (zwarte curve) een monsterdikte van 1,3 mm ingevoerd en voor de2e test een dikte van 1,06 mm. Bij het vergelijken van de twee metingen is te zien dat de gemeten moduluswaarden over het hele temperatuurbereik sterk van elkaar afwijken (met ongeveer 84%, bijvoorbeeld geëvalueerd bij -20°C).

Figuur 3: DMA-resultaten voor een PTFE-monsterstrip; monsterdikte 1,3 mm (zwart), monsterdikte 1,06 mm (bruin), monsterbreedte 10,05 mm, monsterlengte 30 mm, opstelling: 3-punts buiging, frequentie 1Hz

De DMA-calculator toont snel resultaten

Deze invloed van de proefstukdikte kan ook eenvoudig worden aangetoond met de DMA-calculator (opgenomen in de NETZSCH Proteus® software), waarmee modulus-, vervormings- en krachtwaarden berekend kunnen worden. Voor het berekenen van de moduluswaarden is het over het algemeen noodzakelijk om de waarde voor de dynamische kracht en ook voor de dynamische amplitude te kennen. Uit deze twee waarden wordt de stijfheid van een materiaal berekend; deze wordt dan vermenigvuldigd met een geometrische factor om de modulus te berekenen. De waarden voor de dynamische kracht en de dynamische amplitude kunnen eenvoudig geëvalueerd worden in de Proteus® software geëvalueerd worden. In figuur 4 worden de signalen van de dynamische kracht IFsI en de dynamische amplitude IAsI aanvullend getoond voor het gemeten PTFE proefstuk. Het is te zien dat de waarden voor de dynamische kracht en dynamische amplitude voor de twee metingen vrijwel identiek zijn (zwart en bruin), wat ook de hoge reproduceerbaarheid van de NETZSCH DMA aantoont. Dit betekent dat de gemeten moduluswaarde alleen afhangt van de ingevoerde geometrie. Deze geëvalueerde waarden voor de dynamische kracht IFsI en de dynamische amplitude IAsI kunnen nu worden gebruikt voor de DMA-calculator om de invloed van iets andere waarden in ingevoerde monstergeometrieën te controleren.

Figuur 4: DMA-resultaten voor de PTFE-monsterstrip; monsterdikte 1,3 mm (zwart), monsterdikte 1,06 mm (bruin), monsterbreedte 10,05 mm, monsterlengte 30 mm, opstelling: 3-punts buiging, frequentie 1 Hz; afgebeeld zijn Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E' (doorlopend), dynamische kracht op het monster (gestippeld) en dynamische amplitude op het monster (gestippeld).

DMA-calculator - Hoe dit hulpmiddel te gebruiken om de invloed van verschillende ingevoerde monsterdiktes op de berekende modulus te controleren, gedemonstreerd met het voorbeeld van PTFE:

Gespecificeerde monsterdikte: 1,3 mm

Op hetzelfde proefstuk werd alleen de dikte van het proefstuk veranderd van 1,3 mm naar 1,06 mm om de invloed te zien:

DMA-calculator - Veel voordelen

Met behulp van de DMA-calculator kan snel worden geïllustreerd dat verschillen in monsterdikte significante verschillen in de moduluswaarde veroorzaken (hier 1493 MPa tot 2754 MPa -> ca. 84% afwijking bij -20°C). Dit voorbeeld toont opnieuw aan dat verschillen in de gemeten modulus E' het gevolg kunnen zijn van iets verschillende bepaalde monsterdiktes hoewel het monstermateriaal identiek is. Om deze invloed in te schatten en aan te tonen, kan men gewoon de DMA-calculator gebruiken. Het is dus niet langer nodig om meerdere DMA-metingen uit te voeren om deze invloed aan te tonen. Zoals het voorbeeld laat zien, kan het tolerantiebereik van de moduluswaarde nu eenvoudig worden geschat voor elke afzonderlijke meting.

Een ander voordeel is dat de DMA-calculator gebruikt kan worden voor elk DMA-meettype: 3-punts buiging, enkele/dubbele cantilever, spanning, samendrukking, penetratie of afschuiving. Bovendien is het met deze DMA-calculator ook mogelijk om vooraf krachten en amplitudes te berekenen voor een bepaald materiaal om een geschikte meetopstelling en geschikte proefstukgeometrieën te vinden.

De DMA-calculator is een flexibel en uniek hulpmiddel om snel alle relevante DMA-meetwaarden te berekenen en dient zowel voor een betere interpretatie van de resultaten als voor het vinden van de beste meetopstelling voor het betreffende materiaal.