24.01.2023 von Rüdiger Sehling

Neue Möglichkeiten mit dem NETZSCH-DMA-Calculator

Über den Einfluss der Probengeometrie auf den Elastizitätsmodul im Biegemodus: Neue Möglichkeiten mit dem NETZSCH-DMA-Calculator

Die Dynamisch Mechanische Analyse (kurz: DMA) liefert Informationen über das elastische und viskose Materialverhalten in Abhängigkeit von Temperatur, Zeit und Frequenz.

Der Biegeversuch ist hierbei die häufigste Messmethode für DMA-Analysegeräte. In diesem Modus können neben sehr steifen und harten Proben (z. B. Metalle, faserverstärkte und hochgefüllte Duroplaste) auch weichere Thermoplaste gemessen werden. Im 3-Punkt-Biegemodus wird ein Probestreifen in freier Position (d.h. ohne feste Klemmungen) auf der rechten und linken Auflage der Probenhalterung aufgelegt. Der darüber befindliche Fühlstempel bringt eine oszillierende Kraft auf die Probe auf. Somit ist es mit Hilfe der 3-Punkt-Biegung möglich, die Modulwerte sehr genau zu bestimmen.

Abbildung 1: Probenhalter 3-Punkt-Biegung

Generell ist es sehr wichtig, Proben mit exakten Abmessungen zu verwenden, da bereits kleine Unterschiede in den Probenabmessungen zu signifikanten Unterschieden in den Modulwerten führen, insbesondere bei dünnen Proben. Im Biegemodus (3-Punkt-Biegung und Ein- bzw. Zweiarm-Armbiegung) geht die eingegebene Probendicke in 3. Potenz in den berechneten Modulwert ein. Das bedeutet, dass planparallele Oberflächen sehr wichtig sind, um verlässliche Modulwerte zu messen. Ist dies nicht der Fall, resultieren Unterschiede im gemessenen Modulwert nur aus geringfügig unterschiedlichen eingegebenen Probengeometrien. Besonders bei dünnen Probenstreifen können sehr oft Dickenunterschiede gemessen werden. In Abbildung 2 wird am Beispiel eines PTFE-Streifens erkennbar, dass die Dicke von 1,06 mm bis 1,3 mm variiert.

Abbildung 2: PTFE-Probenstreifen - Dicke links 1,06 mm, Dicke rechts 1,3 mm

Abbildung 3 zeigt die DMA-Messergebnisse für den PFTE-Streifen in einem Temperaturbereich von 
-70 °C bis 100 °C. Um den Einfluss unterschiedlicher Probengeometrien zu demonstrieren, wurde für die erste Messung (schwarze Kurve) eine Probendicke von 1,3 mm, für die Zweite ein Dickenwert von 1,06 mm bei der Messdefinition eingegeben. Beim Vergleich beider Messungen ist zu erkennen, dass die gemessenen Modulwerte im gesamten Temperaturbereich sehr stark voneinander abweichen (ca. 84 %, beispielhaft ausgewertet bei -20 °C).

 

Abbildung 3: DMA-Ergebnisse für einen PTFE-Probenstreifen; Probendicke 1,3 mm (schwarz), Probendicke 1,06 mm (braun), Probenbreite 10,05 mm, Probenlänge 30 mm, Modus: 3-Punkt-Biegung, Frequenz: 1Hz

Der DMA-Calculator bringt schnelle Ergebnisse

Mittels DMA-Calculator, einem Teil der NETZSCH Proteus®® Auswertesoftware, ist es möglich, Modul-, Deformations- oder Kraftwerte berechnen zu können. Der Einfluss der eingegebenen Probengeometrie auf die Messergebnisse kann mit diesem neuen Werkzeug folglich sehr gut dargestellt und überprüft werden.

Für die Berechnung der Modulwerte ist es notwendig, den Wert für die dynamische Kraft und auch für die dynamische Amplitude zu kennen. Aus diesen beiden Werten wird die Steifigkeit des Materials berechnet. Diese Steifigkeit wird dann mit einem geometrischen Faktor multipliziert, um daraus den Modulwert zu berechnen. Die Werte für die dynamische Kraft und die dynamische Amplitude können problemlos in der NETZSCH Proteus®®-Software ausgewertet werden.

Abbildung 4 zeigt zusätzlich die Darstellung der Signale der dynamischen Kraft IFsI und der dynamischen Amplitude IAsI für die gemessene PTFE-Probe. Es ist erkennbar, dass die Werte für die dynamische Kraft und die dynamische Amplitude bei beiden Messungen (schwarz und braun) nahezu identisch sind, was die hohe Reproduzierbarkeit der NETZSCH DMA zeigt. Dies bedeutet, dass der gemessene Modulwert einzig von der eingegebenen Geometrie abhängt. Die für die dynamische Kraft IFsI und dynamische Amplitude IAsI ausgewerteten Werte können nun für den DMA-Calculator verwendet werden, um den Einfluss von geringfügig unterschiedlich eingegebenen Probengeometrien zu überprüfen.

 

Abbildung 4: DMA-Ergebnisse für den PTFE-Probenstreifen, Probendicke 1,3 mm (schwarz), Probendicke 1,06 mm (braun), Probenbreite 10,05 mm, Probenlänge 30 mm, Modus: 3-Punkt-Biegung, Frequenz: 1Hz; dargestellt sind Speichermodul E' (durchgehend), dyn. Kraft an der Probe (gestrichelt) und dyn. Amplitude an der Probe (gepunktet).

DMA-Calculator – Verwendung dieses Tools zur Überprüfung des Einflusses verschiedener eingegebener Probendicken auf den berechneten Modulwert, demonstriert am Beispiel von PTFE:

Spezifizierte Probendicke 1.3 mm

Bei derselben Probe wurde nun die Probendicke von 1,3 mm auf 1,06 mm geändert, um Einflüsse zu sehen:

DMA Calculator - Eine Vielzahl an Vorteilen

Mit Hilfe des DMA-Calculators lässt sich schnell und eindeutig veranschaulichen, dass Unterschiede in der eingegebenen Probendicke zu deutlichen Unterschieden im Modulwert führen (hier 1493 MPa zu 2754 MPa -> ca. 84% Abweichung bei -20°C). Dieses Beispiel zeigt erneut, dass Unterschiede im gemessenen Modul E' aus leicht unterschiedlich ermittelten Probendicken resultieren können, obwohl das Probenmaterial identisch ist. Um diesen Einfluss abzuschätzen und darzustellen, stellt der DMA der DMA-Calculator das ideale Werkzeug dar. Es ist somit nicht mehr notwendig, mehrere DMA-Messungen durchzuführen, um diesen Einfluss zu demonstrieren. Wie im Beispiel gezeigt, kann nun der Toleranzbereich des Modulwertes für jede einzelne Messung leicht abgeschätzt werden.

Ein weiterer Vorteil ist, dass der DMA-Calculator für jeden DMA-Messtyp verwendet werden kann: 3-Punkt-Biegung, Singe- und Dual-Cantilever, Zug, Druck, Penetration oder Scherung. Darüber hinaus ist es mit diesem Rechner auch möglich, Kräfte und Amplituden zu berechnen, um bereits im Vorfeld für ein vorhandenes Material einen geeigneten Messmodus sowie auch eine geeignete Probengeometrie finden zu können.

Der DMA-Calculator ist ein flexibles und einzigartiges Werkzeug zur schnellen Berechnung aller relevanten DMA-Daten, um Ergebnisse besser zu interpretieren und das beste Mess-Setup für das jeweilige Material auswählen zu können.

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