19.12.2022 by Dr. Chiara Baldini
60 lat NETZSCH-Gerätebau: Jak zoptymalizować utwardzanie kompozytów
W ramach naszych obchodów 60-lecia, które w grudniu koncentrują się na rozwiązaniach w zakresie oprogramowania, chcielibyśmy dziś powrócić do udanego studium przypadku. Ten artykuł powstał dzięki współpracy z Blacks S.r.l., włoską firmą specjalizującą się w projektowaniu, prototypowaniu i produkcji zaawansowanych komponentów z materiałów kompozytowych, takich jak włókna węglowe, szklane, aramidowe i tkaniny hybrydowe, poprzez układanie ręczne iUtwardzanie (reakcje sieciowania)W dosłownym tłumaczeniu termin "sieciowanie" oznacza "tworzenie sieci". W kontekście chemicznym stosuje się go do reakcji, w których cząsteczki są łączone ze sobą poprzez wprowadzenie wiązań kowalencyjnych i tworzenie trójwymiarowych sieci. utwardzanie w autoklawie.
Kinetics Neo - historia sukcesu:
Poniżej podsumowujemy całą historię wraz z dr Chiarą Leonardi, kierownikiem ds. badań i rozwoju w Blacks.
"Kilka lat temu zdecydowaliśmy się rozszerzyć nasze laboratorium, kupując zarówno DSC, jak i TGA od NETZSCH, aby kontrolować zarówno prepregi, jak i utwardzone produkty. Naszą codzienną potrzebą jest przeprowadzanie rutynowych pomiarów przychodzących surowców, starzenia prepregów, przemian szkła, zawartości włókien i stopnia utwardzenia naszych produktów końcowych, by wymienić tylko kilka przykładów" - mówi dr Leonardi.
W 2018 roku firma Blacks stanęła przed nowym wyzwaniem: poproszono ją o wyprodukowanie obręczy rowerowej z włókna węglowego. Docelowy stopień utwardzenia został ustawiony na 95%, aby zapewnić zarówno mechaniczny, jak i termiczny poziom wydajności wymagany przez klienta. Wartość ta została określona po wstępnej charakterystyce prepregu selected przeprowadzonej przez laboratorium analizy termicznej Blacks.
Kiedy rozpoczęła się faza produkcji, dla Blacks stało się jasne, że muszą znaleźć cykl termiczny odpowiedni do osiągnięcia dwóch głównych celów: osiągnięcia zadanego celu utwardzania i skrócenia czasu procesu.
"Nasze podejście polega przede wszystkim na zastosowaniu cyklu utwardzania sugerowanego w karcie technicznej prepregu. Tak było w przypadku konsolidacji w autoklawie pierwszej prototypowej obręczy "SN1". Jednak ta pierwsza produkcja wykazała potrzebę utwardzania końcowego, aby osiągnąć pożądany poziom usieciowania", wspomina dr Leonardi.
Aby zakwalifikować osiągnięty stopień utwardzenia, pomiary DSC przeprowadzono przy użyciu DSC 214 Polyma zarówno na nieutwardzonej żywicy (prepregu) w celu oceny całkowitej entalpii utwardzania tego materiału (Htot), jak i - w tych samych warunkach - na próbce SN1 w celu pomiaru utwardzenia resztkowego (Hres).
Rysunek 1 przedstawia krzywe DSC i ocenione sygnały utwardzania egzotermicznego dla dwóch pomiarów.
Stopień utwardzenia (α) obliczono za pomocą następującego równania:
W przypadku SN1 wartość α wyniosła 94,5%, a więc była niższa niż docelowa.
Jak osiągnąć docelowy stopień utwardzenia?
W przypadku braku innych przydatnych informacji, metoda classic rozważa, czy zwiększyć maksymalną temperaturę, czy wydłużyć czas segmentu izotermicznego.
To podejście oparte na metodzie prób i błędów jest jednak czasochłonne; wymaga również długich przestojów autoklawu i wiąże się z dużym zużyciem surowców. Co więcej, nie zawsze można je wykorzystać: Na przykład, wybór maksymalnej temperatury jest ograniczony przez temperaturę rozkładu samej żywicy.
W tym miejscu do gry wkracza know-how NETZSCH.
"Zdecydowaliśmy się wyprodukować drugi prototyp obręczy, stosując cykl utwardzania podobny do pierwszego, ale z przedłużonym zastojem. Chociaż cykl ten osiągnął docelowy stopień utwardzenia, uzyskany całkowity czas cyklu, 8 godzin, był zbyt długi dla naszych możliwości produkcyjnych", kontynuuje dr Leonardi. "Dlatego poprosiliśmy NETZSCH o pomoc w znalezieniu nowego i szybszego profilu termicznego. Wykonaliśmy kilka nowych pomiarów DSC na prepregu i przekazaliśmy dane do NETZSCH, który wykonał magię za pomocą swojego oprogramowania Kinetics Neo"
Aby przeprowadzić badania kinetyczne, zwykle wymagane są co najmniej trzy różne rampy grzewcze lub trzy różne temperatury izotermiczne dla pełnego pomiaru analizy termicznej.
W tym przypadku Blacks zdecydował się na zastosowanie dynamicznych ramp w tempie 1, 2, 5 i 10 K/min. Wynikowe ocenione termogramy przedstawiono na rysunku 2.
Przeprowadzanie badań kinetycznych i przewidywanie zachowania materiału
Aby przewidzieć zachowanie utwardzania dla różnych scenariuszy procesu, dane DSC zmierzone przy czterech różnych rampach grzewczych zostały przesłane do oprogramowania NETZSCH Kinetics Neo - które w tym czasie zostało niedawno opracowane.
Rysunek 3 przedstawia dopasowanie konwersji w wyniku zastosowania podejścia bezmodelowego, wybranego spośród dostępnych w oprogramowaniu: Jest to nowa technika matematyczna o nazwie "Optymalizacja numeryczna", zaprojektowana przez NETZSCH w celu wsparcia użytkowników bez doświadczenia w symulacji kinetycznej i ogólnie w przemyśle, gdzie czasochłonne oceny często nie są zgodne z potrzebami produkcyjnymi.
Ponadto, aby uniknąć przegrzania, a tym samym uszkodzenia materiału, maksymalna szybkość reakcji została ograniczona w oprogramowaniu, aby zapewnić, że jej wartość nigdy nie przekroczy wartości zmierzonej dla cyklu utwardzania użytego do produkcji prototypu SN2.
Całkowity czas dla nowo zaprojektowanego cyklu utwardzania wyniósł 260 minut; w porównaniu z 480 minutami poprzedniego, brzmiało to naprawdę obiecująco, jeśli chodzi o oszczędność czasu w produkcji.
Ale co z docelowym stopniem utwardzania?
Krótszy czas, lepsza wydajność utwardzania
Firma Blacks polegała na nowym zoptymalizowanym cyklu utwardzania i postanowiła zastosować go do produkcji trzeciego prototypu (SN3).
"Kiedy przetestowaliśmy stopień utwardzenia za pomocą DSC, tak samo jak w przypadku poprzednich dwóch obręczy rowerowych, zdaliśmy sobie sprawę, że zoptymalizowany kinetycznie cykl utwardzania nie tylko pozwolił nam skrócić czas produkcji prawie o połowę, ale także jeszcze bardziej poprawić stopień utwardzenia. To naprawdę szczęśliwe zakończenie" - podsumowuje dr Leonardi.
Rzeczywiście, cykl produkcji obręczy rowerowej CFRP w autoklawie firmy Blacks S.r.l. został skrócony o 46% w porównaniu z poprzednim cyklem, który osiągnął pożądany cel utwardzania; co więcej, przekroczył nawet docelowy stopień utwardzenia (z końcowym wynikiem 96,1%) i jednocześnie uniknął przegrzania.
Rysunek 4 przedstawia w skrócie porównanie wszystkich istotnych danych dotyczących produkcji każdej obręczy rowerowej.
To studium przypadku wyraźnie pokazało, w jaki sposób można zoptymalizować cykle produkcyjne za pomocą połączonego podejścia DSC-Kinetyka. W porównaniu do produkcji metodą prób i błędów, charakteryzacja i symulacja materiału jest znacznie bardziej wydajna i wymaga zaledwie kilku miligramów żywicy, przynosząc tym samym duże oszczędności w przemyśle kompozytowym zarówno pod względem surowców, jak i czasu produkcji.
Podziękowania
Współpraca między Blacks S.r.l. i NETZSCH rozszerzyła się na inne obszary i jest nadal aktywna. Dr Chiara Leonardi często była naszym gościem na konferencjach, seminariach i webinariach.
Studium przypadku "Optymalizacja utwardzania" zostało również zaprezentowane na całym świecie i opublikowane w magazynie Compositi (wydanie grudniowe, 2018: strony 20-28). Tutaj można przeczytać pełny artykuł, aby uzyskać głębszy wgląd w ten projekt.
Ponadto Blacks stale się rozwija: piąta edycja badania "Champions of Growth" przeprowadzonego przez niemiecki Instytut Jakości ITQF uznała Blacks za jedną z 800 firm, które napędzały ożywienie gospodarcze w tym roku, ze średnią roczną stopą wzrostu przekraczającą 11,3% w trzyletnim okresie od 2018 do 2021 roku.
Uznanie to potwierdziło ich ciągłe zaangażowanie w dążenie do doskonałości i innowacji. Wygląda na to, że Blacks podziela naszą wizję Proven Excellence!
Gratulujemy naszemu klientowi i jeszcze raz dziękujemy dr Chiarze Leonardi za wsparcie, nie mogąc się doczekać wspólnych wyzwań.
______________________________________________________________________________________
Aby uzyskać więcej informacji na temat korzystania z naszego oprogramowania Kinetics Neo do modelowania procesu utwardzania, odwiedź dedykowaną sekcję strony internetowej.
Osoby zainteresowane obejrzeniem nagranego webinarium zaprezentowanego przez dr Chiarę Leonardi proszone są o bezpośredni kontakt z naszym włoskim oddziałem za pośrednictwem adresu e-mail: info.niv@NETZSCH.com