60 лет NETZSCH-Gerätebau: Как оптимизировать отверждение композитов

Kinetics Neo - история успеха:

Далее мы расскажем обо всей этой истории вместе с доктором Кьярой Леонарди, менеджером по исследованиям и разработкам компании Blacks.

"Несколько лет назад мы решили расширить нашу лабораторию, приобретя ДСК и ТГА от NETZSCH, чтобы контролировать как препреги, так и отвержденные продукты. Нам ежедневно приходится проводить рутинные измерения поступающего сырья, старения препрегов, стеклования, содержания волокон и степени отверждения конечных продуктов", - говорит д-р Леонарди.

В 2018 году перед Blacks встала новая задача: им было предложено изготовить карбоновый велосипедный обод. Целевая степень отверждения была установлена на уровне 95 %, чтобы обеспечить требуемые заказчиком механические и термические характеристики. Это значение было определено после первоначального определения характеристик препрега selected, проведенного лабораторией термического анализа Blacks.

Когда началась фаза производства, компания Blacks поняла, что необходимо найти термический цикл, подходящий для достижения двух основных целей: достижения заданного уровня отверждения и сокращения времени процесса.

"Наш подход заключается в том, чтобы применять, прежде всего, цикл отверждения, указанный в технических характеристиках препрега. Так было и при автоклавном отверждении первого прототипа обода, 'SN1'. Однако это первое производство показало необходимость последующего отверждения для достижения желаемого уровня сшивки", - вспоминает д-р Леонарди.

Чтобы определить достигнутый уровень отверждения, были проведены измерения ДСК с помощью DSC 214 Polyma как на неотвержденной смоле (препреге) для оценки общей энтальпии отверждения этого материала (_Htot), так и - при тех же условиях - на образце SN1 для измерения остаточного отверждения (_Hres).

На рис. 1 показаны кривые ДСК и оцененные сигналы экзотермического отверждения для двух измерений.

Степень отверждения (α) рассчитывалась по следующему уравнению:

Рисунок 1. Кривые ДСК препрега (красный) и SN1 (фиолетовый); скорость нагрева: 20 К/мин, атмосфера: азот

Для SN1 значение α составило 94,5%, что ниже целевого значения.

Как достичь целевой степени отверждения?

В отсутствие какой-либо другой полезной информации метод classic рассматривает возможность повышения максимальной температуры или увеличения времени изотермического участка.

Однако этот метод проб и ошибок требует много времени, длительных простоев автоклава и большого расхода сырья. Кроме того, он не всегда применим: Например, выбор максимальной температуры ограничен температурой разложения самой смолы.

Именно здесь на помощь приходит ноу-хау NETZSCH.

"Мы решили изготовить второй прототип обода, применив цикл отверждения, аналогичный первому, но с длительным застоем. Несмотря на то, что в этом цикле была достигнута целевая степень отверждения, общее время цикла, составившее 8 часов, было слишком велико для наших производственных возможностей", - продолжает д-р Леонарди. "Поэтому мы обратились на сайт NETZSCH с просьбой помочь нам найти новый и более быстрый термический профиль. Мы провели несколько новых измерений ДСК препрега и передали данные на NETZSCH, который с помощью своего программного обеспечения Kinetics Neo совершил волшебство"

Для проведения кинетических исследований обычно требуется не менее трех различных темпов нагрева или трех различных изотермических температур для полного измерения теплового анализа.

В данном случае Блэкс решил применить динамические темпы со скоростью 1, 2, 5 и 10 К/мин. Полученные в результате термограммы представлены на рисунке 2.

Рисунок 2. Кривые ДСК препрега при 1, 2, 5 и 10 К/мин; атмосфера: азот

Проведение кинетических исследований и прогнозирование поведения материала

Для прогнозирования поведения отверждения при различных сценариях процесса данные ДСК, измеренные при четырех различных темпах нагрева, были загружены в программу NETZSCH Kinetics Neo, которая в то время была только что разработана.

На рисунке 3 показано преобразование, полученное в результате применения безмодельного подхода, выбранного из имеющихся в программе: Это новая математическая техника под названием "Численная оптимизация", разработанная NETZSCH для поддержки пользователей без опыта в кинетическом моделировании и в промышленности в целом, где трудоемкие оценки часто несовместимы с производственными потребностями.

Рисунок 3. Подгонка преобразования для данных ДСК при 1, 2, 5 и 10 К/мин с использованием "численной оптимизации", подхода, не требующего моделирования.

Кроме того, чтобы избежать перегрева и, следовательно, повреждения материала, максимальная скорость реакции была ограничена в программном обеспечении, чтобы ее значение никогда не превышало значения, измеренного для цикла отверждения, использованного для производства прототипа SN2.

Общее время нового цикла отверждения составило 260 минут; по сравнению с 480 минутами предыдущего цикла, это показалось очень многообещающим с точки зрения экономии времени на производстве.

Но как быть с целевой степенью отверждения?

Сокращение времени, повышение эффективности отверждения

Компания Blacks положилась на новый оптимизированный цикл полимеризации и решила применить его для изготовления третьего прототипа (SN3).

"Когда мы проверили степень полимеризации методом ДСК, как и в случае с двумя предыдущими велосипедными ободами, мы поняли, что оптимизированный с помощью кинетики цикл полимеризации не только позволил нам почти вдвое сократить время производства, но и еще больше повысить степень полимеризации. Настоящий хэппи-энд", - заключает доктор Леонарди.

Действительно, цикл производства углепластикового велосипедного обода в автоклаве компании Blacks S.r.l. сократился по времени на 46 % по сравнению с предыдущим циклом, который достиг желаемой цели отверждения; более того, он даже превысил целевую степень отверждения (с конечным результатом 96,1 %) и в то же время позволил избежать перегрева.

На рисунке 4 показано сравнение всех необходимых данных для производства каждого велосипедного обода.

Этот пример наглядно продемонстрировал, как можно оптимизировать производственные циклы с помощью комбинированного подхода DSC-Kinetics. По сравнению с производством методом проб и ошибок, определение характеристик материала и моделирование гораздо эффективнее и требует всего несколько миллиграммов смолы, что обеспечивает значительную экономию затрат в композитной промышленности как на сырье, так и на время производства.

Рисунок 4. Сводная таблица: сравнение термического цикла, времени цикла, энтальпии измерения и степени отверждения для каждого этапа проекта

Благодарности

Сотрудничество между Blacks S.r.l. и NETZSCH распространилось на другие области и продолжается до сих пор. Доктор Кьяра Леонарди часто выступала в качестве приглашенного докладчика на конференциях, семинарах и вебинарах.

Тематическое исследование "Оптимизация отверждения" также было представлено по всему миру и опубликовано в журнале Compositi (декабрьский выпуск, 2018: стр. 20-28). Здесь вы можете прочитать полный текст статьи, чтобы получить более глубокое представление об этом проекте.

Кроме того, компания Blacks постоянно развивается: в пятом издании исследования "Чемпионы роста" немецкого Института качества ITQF компания Blacks была признана одной из 800 компаний, которые способствовали восстановлению экономики в этом году, со среднегодовыми темпами роста более 11,3 % в трехлетний период с 2018 по 2021 год.

Это признание подтвердило их неизменную приверженность стремлению к совершенству и инновациям. Похоже, что Blacks действительно разделяет наше видение доказанного превосходства!

Мы поздравляем нашего клиента и еще раз благодарим доктора Кьяру Леонарди за поддержку, а также надеемся на совместное решение новых задач.

______________________________________________________________________________________

^{Для получения дополнительной информации о том, как использовать наше программное обеспечение Kinetics Neo для моделирования процесса отверждения, пожалуйста, посетите}^{специальный раздел сайта}^.

^{Если вы хотите посмотреть запись вебинара, представленного доктором Кьярой Леонарди, пожалуйста, свяжитесь с нашим итальянским филиалом по электронной почте:}^{info.niv@NETZSCH.com}