19.12.2022 by Dr. Chiara Baldini
60 jaar NETZSCH-Gerätebau: Hoe de uitharding van composieten te optimaliseren
Als onderdeel van de viering van ons 60-jarig jubileum, dat in december in het teken staat van softwareoplossingen, willen we vandaag een succesvolle casestudy opnieuw bekijken. Dit artikel is mogelijk gemaakt dankzij de samenwerking met Blacks S.r.l., een Italiaans bedrijf dat gespecialiseerd is in het ontwerpen, prototypen en produceren van geavanceerde composiet materiaalcomponenten zoals koolstof, glas, aramide vezels en hybride weefsels door middel van hand lay-up en autoclaaf uitharding.
Kinetics Neo - Een succesverhaal:
Hieronder vatten we het hele verhaal samen met Dr. Chiara Leonardi, R&D Manager bij Blacks.
"Enkele jaren geleden besloten we ons laboratorium uit te breiden door zowel een DSC als een TGA van NETZSCH aan te schaffen om zowel prepregs als uitgeharde producten te kunnen controleren. Onze dagelijkse behoefte bestaat uit het uitvoeren van routinemetingen op binnenkomende grondstoffen, de veroudering van prepregs, glasovergangen, vezelinhoud en de uithardingsgraad van onze eindproducten, om maar een paar voorbeelden te noemen", zegt Dr. Leonardi.
In 2018 stond Blacks voor een nieuwe uitdaging: er werd hen gevraagd om een carbon fietsvelg te produceren. De beoogde uithardingsgraad werd vastgesteld op 95%, om zowel de mechanische als de thermische prestaties te garanderen die door de klant werden gevraagd. Deze waarde werd bepaald na een eerste karakterisering van de geselecteerde prepreg door het laboratorium voor thermische analyse van Blacks.
Toen de productiefase begon, was het voor Blacks duidelijk dat ze een thermische cyclus moesten vinden die geschikt was om twee belangrijke doelen te bereiken: het bereiken van de vooraf ingestelde uithardingsdoelstelling en het verkorten van de procestijden.
"Onze aanpak is om allereerst de uithardingscyclus toe te passen die wordt voorgesteld in het technische informatieblad van de prepreg. En dit was het geval voor de autoclaafconsolidatie van het eerste prototype velg, de 'SN1'. Deze eerste productie toonde echter aan dat nabehandeling nodig was om het gewenste niveau van crosslinking te bereiken," herinnert Dr. Leonardi zich.
Om het bereikte uithardingsniveau te kwalificeren, werden DSC-metingen uitgevoerd met de DSC 214 Polyma op zowel de niet-uitgeharde hars (prepreg) om de totale uithardingsenthalpie van dit materiaal (Htot) te evalueren, als - onder dezelfde omstandigheden - op een SN1-monster om de resterende uitharding (Hres) te meten.
Figuur 1 toont de DSC curven en de geëvalueerde exotherme uithardingssignalen voor de twee metingen.
De uithardingsgraad (α) werd berekend met de volgende vergelijking:
Voor SN1 was de α-waarde 94,5%, dus lager dan de beoogde waarde.
Hoe kan de beoogde uithardingsgraad worden bereikt?
Als er geen andere nuttige informatie beschikbaar is, bekijkt de methode classic of de maximale temperatuur moet worden verhoogd of de tijd van het isotherme segment moet worden verlengd.
Deze trial-and-error benadering is echter tijdrovend; het vereist ook lange autoclaafonderbrekingen en heeft een hoog grondstoffenverbruik. Bovendien is het niet altijd bruikbaar: De maximale temperatuurkeuze wordt bijvoorbeeld beperkt door de ontbindingstemperatuur van de hars zelf.
Dat is waar de knowhow van NETZSCH om de hoek kwam kijken.
"We besloten een tweede prototype velg te maken door een uithardingscyclus toe te passen die vergelijkbaar was met de eerste, maar met een verlengde stilstand. Hoewel deze cyclus de beoogde uithardingsgraad bereikte, was de resulterende totale cyclustijd, 8 uur, te lang voor onze productiemogelijkheden," vervolgt Dr. Leonardi. "Daarom vroegen we NETZSCH om ons te helpen een nieuw en sneller thermisch profiel te vinden. We voerden een aantal nieuwe DSC-metingen uit op de prepreg en gaven de gegevens door aan NETZSCH, die toverde met zijn software Kinetics Neo."
Om kinetische studies uit te voeren, zijn normaal minstens drie verschillende verhittingsstappen of drie verschillende isotherme temperaturen nodig voor een volledige thermische analysemeting.
In dit geval besloot Blacks om dynamische verhittingsstijgingen toe te passen met snelheden van 1, 2, 5 en 10 K/min. De resulterende geëvalueerde thermogrammen worden weergegeven in afbeelding 2.
Uitvoeren van kinetische studies en voorspellen van het materiaalgedrag
Om het uithardingsgedrag voor verschillende processcenario's te voorspellen, werden de DSC-gegevens, gemeten bij de vier verschillende verhittingsstappen, geüpload naar de software NETZSCH. Deze software was op dat moment net nieuw ontwikkeld Kinetics Neo software - die op dat moment net was ontwikkeld.
Figuur 3 toont de conversie fit als resultaat van het toepassen van de modelvrije benadering, gekozen uit de beschikbare benaderingen in de software: Dit is een nieuwe wiskundige techniek genaamd "Numerieke Optimalisatie", ontworpen door NETZSCH om gebruikers zonder ervaring in kinetische simulatie te ondersteunen en in de industrie in het algemeen, waar tijdrovende evaluaties vaak niet verenigbaar zijn met de productiebehoeften.
Bovendien werd, om oververhitting en dus schade aan het materiaal te voorkomen, de maximale reactiesnelheid in de software begrensd, zodat de waarde nooit hoger werd dan de waarde die werd gemeten voor de uithardingscyclus die werd gebruikt om het SN2-prototype te produceren.
De totale tijd voor de nieuw ontworpen uithardingscyclus bleek 260 minuten te zijn; vergeleken met de 480 minuten van de vorige cyclus klonk dit veelbelovend voor tijdsbesparing in de productie.
Maar hoe zit het met de beoogde uithardingsgraad?
Kortere tijd, betere uithardingsefficiëntie
Blacks vertrouwde op de nieuwe geoptimaliseerde uithardingscyclus en besloot deze toe te passen voor de productie van een derde prototype (SN3).
"Toen we de uithardingsgraad testten met DSC, zoals we dat ook deden voor de vorige twee fietsvelgen, realiseerden we ons dat de kinetisch geoptimaliseerde uithardingscyclus ons niet alleen in staat stelde om de productietijd bijna te halveren, maar ook om de uithardingsgraad verder te verbeteren. Een echt happy end," concludeert Dr. Leonardi.
De autoclaaf productiecyclus van de CFRP fietsvelg door Blacks S.r.l. werd met 46% in tijd teruggebracht vergeleken met de vorige cyclus die de gewenste uitharding had bereikt; bovendien werd zelfs de beoogde uithardingsgraad overschreden (met een eindresultaat van 96,1%) en werd tegelijkertijd oververhitting voorkomen.
Afbeelding 4 toont de vergelijking van alle relevante gegevens voor de productie van elke fietsvelg in één oogopslag.
Deze casestudy liet duidelijk zien hoe productiecycli kunnen worden geoptimaliseerd met een gecombineerde DSC-Kinetische aanpak. Vergeleken met trial-and-error productie, is materiaalkarakterisatie en simulatie veel efficiënter en vereist slechts een paar milligram hars, wat grote kostenbesparingen oplevert voor de composietindustrie, zowel wat betreft grondstoffen als productietijd.
Erkenningen
De samenwerking tussen Blacks S.r.l. en NETZSCH breidde zich uit naar andere gebieden en is nog steeds actief. Dr. Chiara Leonardi is vaak onze gastspreker geweest op conferenties, seminars en webinars.
De casestudy "Curing Optimization" werd ook wereldwijd gepresenteerd en gepubliceerd in Compositi Magazine (December Issue, 2018: pagina's 20-28). Hier kun je het volledige artikel lezen voor diepere inzichten in dit project.
Bovendien blijft Blacks groeien: in de vijfde editie van het "Champions of Growth"-onderzoek van het Duitse ITQF Quality Institute werd Blacks erkend als een van de 800 bedrijven die dit jaar het economisch herstel aanjaagden, met een gemiddelde jaarlijkse groei van meer dan 11,3% in de driejarige periode van 2018 tot 2021.
Deze erkenning bevestigde opnieuw hun voortdurende toewijding aan het streven naar uitmuntendheid en innovatie. Het lijkt er echt op dat Blacks onze Proven Excellence visie deelt!
We feliciteren onze klant en bedanken Dr. Chiara Leonardi nogmaals voor de steun, terwijl we uitkijken om samen nieuwe uitdagingen aan te gaan.
______________________________________________________________________________________
Ga voor meer informatie over het gebruik van onze Kinetics Neo software voor het modelleren van het uithardingsproces naar de speciale website.
Als u geïnteresseerd bent in het bekijken van de opgenomen webinar gepresenteerd door Dr. Chiara Leonardi, neem dan rechtstreeks contact op met onze Italiaanse vestiging via e-mail: info.niv@NETZSCH.com