19.12.2022 by Dr. Chiara Baldini
60 vuotta NETZSCH-Gerätebau: BauGertebauer: Miten optimoida komposiittien kovettuminen?
Osana koko vuoden kestävää 60-vuotisjuhlaamme, jossa keskitytään ohjelmistoratkaisuihin joulukuussa, haluaisimme tänään palata erääseen onnistuneeseen tapaustutkimukseen. Tämä artikkeli on toteutettu yhteistyössä seuraavien yritysten kanssa Blacks S.r.l., joka on italialainen yritys, joka on erikoistunut edistyksellisten komposiittimateriaalikomponenttien, kuten hiili-, lasi- ja aramidikuitujen sekä hybridikankaiden suunnitteluun, prototyyppien valmistukseen ja valmistukseen käsin kerrostamalla ja autoklaavikovettamalla.
Kinetics Neo - Menestystarina:
Tri Chiara Leonardin, Blacksin tutkimus- ja kehityspäällikön, kanssa.
"Muutama vuosi sitten päätimme laajentaa laboratoriotamme hankkimalla sekä DSC- että TGA-laitteen osoitteesta NETZSCH, jotta voisimme valvoa sekä prepregejä että kovetettuja tuotteita. Päivittäinen tarpeemme on tehdä rutiinimittauksia saapuvista raaka-aineista, prepregien vanhenemisesta, lasin siirtymistä, kuitupitoisuudesta ja lopputuotteiden kovettumisasteesta, vain muutamia esimerkkejä mainitakseni", tohtori Leonardi sanoo.
Vuonna 2018 Blacks kohtasi uuden haasteen: heitä pyydettiin valmistamaan hiilipyörän vanne. Tavoitelluksi kovettumisasteeksi asetettiin 95 prosenttia, jotta voitiin varmistaa sekä asiakkaan pyytämät mekaaniset että termiset suorituskykytasot. Tämä arvo määriteltiin Blacksin lämpöanalyysilaboratorion suorittaman valitun prepregin alustavan karakterisoinnin jälkeen.
Kun tuotantovaihe alkoi, Blacksille oli selvää, että oli löydettävä lämpösykli, joka soveltui kahden päätavoitteen saavuttamiseen: esiasetetun kovettumistavoitteen saavuttamiseen ja prosessiaikojen lyhentämiseen.
"Lähestymistapamme on soveltaa ensinnäkin prepregin teknisessä tiedotteessa ehdotettua kovettumissykliä. Näin tehtiin myös ensimmäisen prototyyppivanteen, SN1:n, autoklaavikonsolidaatiossa. Tämä ensimmäinen tuotanto osoitti kuitenkin, että halutun ristisilloitustason saavuttamiseksi tarvitaan jälkikovetusta", tohtori Leonardi muistelee.
Saavutetun kovettumisasteen arvioimiseksi tehtiin DSC-mittauksia DSC 214 Polyma -laitteella sekä kovettumattomalle hartsille (prepreg) materiaalin kokonaiskovettumisentalpian (Htot) arvioimiseksi että - samoissa olosuhteissa - SN1-näytteelle jäännöskovettumisen (Hres) mittaamiseksi.
Kuvassa 1 esitetään DSC-käyrät ja arvioitavat eksotermisen kovettumisen signaalit molemmissa mittauksissa.
.
Kovettumisaste (α) laskettiin seuraavan yhtälön avulla:
SN1:n osalta α-arvoksi saatiin 94,5 %, mikä on tavoiteltua pienempi.
Miten saavutetaan tavoiteltu kovettumisaste?
Koska muuta hyödyllistä tietoa ei ole saatavilla, classic -menetelmässä harkitaan, pitäisikö enimmäislämpötilaa nostaa vai pidentää isotermisen jakson aikaa.
Tämä kokeile ja erehdy -menetelmä on kuitenkin aikaa vievä; se vaatii myös pitkiä autoklaavin seisonta-aikoja ja kuluttaa paljon raaka-aineita. Lisäksi sitä ei aina voida hyödyntää: Esimerkiksi hartsin hajoamislämpötila rajoittaa maksimilämpötilan valintaa.
Tässä kohtaa NETZSCH -osaaminen astui kuvaan.
"Päätimme valmistaa toisen vanteen prototyypin soveltamalla samanlaista kovettumisjaksoa kuin ensimmäisellä, mutta pidennetyllä seisontajaksolla. Vaikka tällä syklillä saavutettiin tavoiteltu kovettumisaste, syklin kokonaiskesto, 8 tuntia, oli liian pitkä tuotantokapasiteettiimme nähden", tohtori Leonardi jatkaa. "Siksi pyysimme NETZSCH:a auttamaan meitä löytämään uuden ja nopeamman lämpöprofiilin. Teimme prepregille uusia DSC-mittauksia ja annoimme tiedot eteenpäin NETZSCH, joka teki taikoja Kinetics Neo -ohjelmistollaan."
Kineettisten tutkimusten suorittamiseksi vähintään kolme erilaista lämmitysramppia tai kolme erilaista isotermistä lämpötilaa ovat yleensä pakollisia täydellistä lämpöanalyysimittausta varten.
Tässä tapauksessa Blacks päätti käyttää dynaamisia ramppeja nopeuksilla 1, 2, 5 ja 10 K/min. Tuloksena saadut arvioidut termogrammit esitetään kuvassa 2.
Kineettisten tutkimusten tekeminen ja materiaalin käyttäytymisen ennustaminen
Kovettumiskäyttäytymisen ennustamiseksi eri prosessiskenaarioissa neljällä eri lämmitysrampilla mitatut DSC-tiedot ladattiin osoitteeseen NETZSCH Kinetics Neo ohjelmistoon, joka oli tuolloin juuri kehitetty.
Kuvassa 3 esitetään muunnossovitus, joka on tulosta ohjelmiston käytettävissä olevista malleista valitun mallittoman lähestymistavan soveltamisesta: Kyseessä on uusi matemaattinen tekniikka nimeltä "numeerinen optimointi", jonka NETZSCH on suunnitellut tukemaan käyttäjiä, joilla ei ole kokemusta kineettisestä simuloinnista, ja yleensä teollisuudessa, jossa aikaa vievät arvioinnit eivät useinkaan vastaa tuotannon tarpeita.
Ylikuumenemisen ja siten materiaalivaurioiden välttämiseksi reaktionopeuden enimmäisarvoa rajoitettiin ohjelmistossa sen varmistamiseksi, että sen arvo ei koskaan ylittäisi SN2-prototyypin valmistuksessa käytetyn kovettumisjakson aikana mitattua arvoa.
Uuden suunnitellun kovettumisjakson kokonaiskesto oli 260 minuuttia; verrattuna edellisen 480 minuuttiin tämä kuulosti todella lupaavalta tuotannon aikasäästöjen kannalta.
Mutta entä tavoiteltu kovettumisaste?
Lyhyempi aika, parempi kovettumisen tehokkuus
Blacks luotti uuteen optimoituun kovetussykliin ja päätti soveltaa sitä kolmannen prototyypin (SN3) valmistukseen.
"Kun testasimme kovettumisastetta DSC:llä samalla tavalla kuin kahden edellisen pyörän vanteen kohdalla, huomasimme, että kinetiikan avulla optimoidun kovettumissyklin avulla pystyimme paitsi lyhentämään lähes puoleen tuotantoaikaa myös parantamaan kovettumisastetta entisestään. Todellinen onnellinen lopputulos", tohtori Leonardi toteaa lopuksi.
Blacks S.r.l.:n CFRP-pyörän vanteiden autoklaavivalmistussykliä lyhennettiinkin ajallisesti 46 prosenttia verrattuna edelliseen sykliin, jolla oli saavutettu haluttu kovettumistavoite; lisäksi se jopa ylitti tavoitellun kovettumisasteen (lopputulos 96,1 %) ja vältti samalla ylikuumenemisen.
Kuvassa 4 on esitetty kunkin pyörän vanteen valmistusta koskevien tietojen vertailu yhdellä silmäyksellä.
Tämä tapaustutkimus osoitti selvästi, miten tuotantosyklit voidaan optimoida yhdistetyllä DSC-kinetiikan lähestymistavalla. Kokeilu- ja erehdysvalmistukseen verrattuna materiaalin karakterisointi ja simulointi on paljon tehokkaampaa ja vaatii vain muutaman milligramman hartsia, mikä tuo komposiittiteollisuudelle suuria kustannussäästöjä sekä raaka-aineiden että tuotantoaikojen osalta.
.
Kiitokset
Blacks S.r.l.:n ja NETZSCH välinen yhteistyö laajeni muille aloille ja on edelleen aktiivista. Tohtori Chiara Leonardi on usein ollut vierailevana puhujana konferensseissa, seminaareissa ja webinaareissa.
"Curing Optimization" -tapaustutkimusta esiteltiin myös maailmanlaajuisesti ja se julkaistiin Compositi Magazine -lehdessä (joulukuun numero, 2018: sivut 20-28). Täältä voit lukea koko artikkelin, josta saat syvällisempää tietoa tästä projektista.
Lisäksi Blacks kasvaa jatkuvasti: saksalaisen ITQF-laatuinstituutin viidennessä "Champions of Growth" -tutkimuksessa Blacks tunnustettiin tänä vuonna talouden elpymistä ajaneiden 800 yrityksen joukkoon, ja sen keskimääräinen vuotuinen kasvuvauhti on yli 11,3 % kolmivuotiskaudella 2018-2021.
Tämä tunnustus vahvisti heidän jatkuvaa sitoutumistaan huippuosaamisen ja innovoinnin tavoitteluun. Näyttää todella siltä, että Blacks jakaa Proven Excellence -visioomme!
Onnittelemme asiakastamme ja kiitämme jälleen kerran tohtori Chiara Leonardia tuesta ja odotamme innolla uusien haasteiden kohtaamista yhdessä.
______________________________________________________________________________________
Lisätietoja Kinetics Neo -ohjelmistomme käytöstä kovettumisprosessin mallintamiseen saat osoitteesta osoitteesta verkkosivujen osiosta.
Jos olet kiinnostunut katsomaan tohtori Chiara Leonardin esittelemän nauhoitetun webinaarin, ota yhteyttä suoraan Italian sivukonttoriimme sähköpostitse: info.niv@NETZSCH.com