19.12.2022 by Dr. Chiara Baldini
60 Years ofNETZSCH-Gerätebau：複合材料の硬化を最適化する方法
12月にソフトウェア・ソリューションに焦点を当てた60周年記念行事の一環として、本日は成功事例を再確認したいと思います。この記事はBlacks S.r.l 、ハンドレイアップとオートクレーブ硬化によるカーボン、ガラス、アラミド繊維、ハイブリッドファブリックなどの高度複合材料コンポーネントの設計、試作、製造を専門とするイタリアの企業である。
Kinetics Neo - サクセス・ストーリー
Blacks社のR&Dマネージャー、キアラ・レオナルディ博士の話を以下に要約する。
"数年前、プリプレグと硬化製品の両方を管理するために、NETZSCH からDSCとTGA の両方を購入し、ラボを拡張することにしました。プリプレグと硬化製品の両方を管理するために、、DSCとTGAの両方を購入しました。私たちの日常的なニーズは、いくつかの例を挙げると、入荷原料、プリプレグのエージング、ガラス転移、繊維含有量、最終製品の硬化度に関する日常的な測定です」とレオナルディ博士は言う。
2018年、カーボンブラックは新たな課題に直面した。カーボン製自転車用リムの製造を依頼されたのだ。顧客が要求する機械的および熱的性能レベルを確保するため、目標とする硬化度は95％に設定された。この値は、Blacks社の熱分析研究所が選択したプリプレグの初期特性評価を行った後に決定されました。
生産段階が始まると、Blacks社にとって、2つの主な目標、すなわち、事前に設定した硬化目標に到達することと、工程時間を短縮することを達成するのに適した熱サイクルを見つける必要があることは明らかでした。
「私たちのアプローチは、まずプリプレグのテクニカルデータシートに記載されている硬化サイクルを適用することです。これは、最初のプロトタイプ・リムである『SN1』のオートクレーブ圧密の場合であった。しかし、この最初の生産では、望ましい架橋レベルを達成するためにポストキュアの必要性が示されました」とレオナルディ博士は振り返る。
達成された硬化度を確認するために、DSC測定が行われました。 DSC 214 Polyma未硬化樹脂（プリプレグ）については、この材料の全硬化エンタルピー（Htot）を評価し、SN1試料については、同じ条件で残留硬化（Hres）を測定した。
図1に、2つの測定におけるDSC曲線と評価された発熱（発熱性）硬化シグナルを示す。
。
硬化度（α）は以下の式で計算した：
SN1の場合、α値は94.5％となり、目標値より低くなった。
目標とする硬化度を達成するには？
他に有用な情報がない場合、classic の方法では、最高温度を上げるか、等温区間の時間を延長するかを検討する。
しかし、この試行錯誤的アプローチは時間がかかり、オートクレーブのダウンタイムも長く、原料消費量も多い。さらに、常に利用できるとは限らない：例えば、選択できる最高温度は樹脂自体の分解温度によって制限される。
そこで、NETZSCH のノウハウが登場した。
「私たちは、最初のものと同様の硬化サイクルを適用して、2つ目のプロトタイプ・リムを製造することにしました。このサイクルは目標とする硬化度を達成しましたが、その結果、総サイクル時間は8時間となり、私たちの生産能力には長すぎました」とLeonardi博士は続けます。「そこで、NETZSCH 、より高速な新しいサーマルプロファイルの開発を依頼しました。プリプレグで新しいDSC測定をいくつか行い、そのデータをNETZSCH に渡しました。 は、Kinetics Neo のソフトウェアを使ってマジックを行いました。"
速度論的研究を行うには、通常、完全な熱分析測定のために少なくとも3つの異なる加熱ランプまたは3つの異なる等温が必要です。
この場合、Blacks氏は、1、2、5、10 K/分の速度でダイナミックランプを適用することにしました。その結果、図2に示すようなサーモグラムが得られました。
速度論的研究の実施と材料挙動の予測
異なるプロセスシナリオでの硬化挙動を予測するため、4つの異なる加熱ランプで測定したDSCデータを、当時開発されたばかりのNETZSCH Kinetics Neoソフトウェアにアップロードした。
図3は、このソフトウェアで利用可能な手法の中から選択した、モデルフリーの手法を適用した結果の変換適合を示している：これは「数値最適化」と呼ばれる新しい数学的手法で、NETZSCH 、動特性シミュレーションの経験がないユーザーや、時間のかかる評価が生産ニーズに合わないことが多い産業界全般をサポートするために設計された。
さらに、過熱による材料の損傷を避けるため、最大反応速度をソフトウェアで制限し、その値がSN2プロトタイプの製造に使用した硬化サイクルの測定値を超えないようにした。
新しく設計された硬化サイクルの総時間は260分であることが判明した。以前のサイクルの480分と比べると、生産時間の短縮が期待できそうだ。
しかし、目標とする硬化度はどうだろうか？
硬化時間の短縮、硬化効率の向上
Blacks社は、最適化された新しい硬化サイクルを信頼し、第3のプロトタイプ（SN3）の製造に適用することを決定した。
「前の2つの自転車用リムと同じようにDSCで硬化度をテストしたところ、動力学的に最適化された硬化サイクルによって、製造時間をほぼ半分にできただけでなく、硬化度をさらに改善できることがわかりました。まさにハッピーエンドです」とLeonardi博士は締めくくった。
実際、Blacks S.r.l.によるCFRP製自転車リムのオートクレーブ製造サイクルは、所望の硬化目標を達成した以前のサイクルと比較して、時間が46％短縮された。さらに、目標の硬化度（最終結果は96.1％）を上回り、同時に過熱も回避された。
図4は、各リムの生産に関するすべての関連データの比較を一目で示したものである。
このケーススタディは、DSCと動力学を組み合わせたアプローチにより、生産サイクルをいかに最適化できるかを明確に示した。試行錯誤的な製造に比べ、材料の特性評価とシミュレーションははるかに効率的であり、必要な樹脂量はわずか数ミリグラムであるため、原材料と製造時間の両面で複合材料業界に大きなコスト削減をもたらします。
謝辞
Blacks S.r.l.とNETZSCH のコラボレーションは他の分野にも広がり、現在も活発に行われています。キアラ・レオナルディ博士は、会議、セミナー、ウェビナーでしばしば当社のゲストスピーカーとして登壇しています。
また、「硬化の最適化」のケーススタディは世界中で発表され、Compositi Magazine（2018年12月号：20-28ページ）に掲載されました。このプロジェクトに関する深い洞察については、記事全文をご覧ください。
さらに、Blacksは継続的に成長しています。ドイツのITQF Quality Instituteによる「Champions of Growth（成長のチャンピオン）」調査の第5版で、Blacksは2018年から2021年までの3年間の年平均成長率が11.3%を超え、今年の景気回復を牽引した800社のうちの1社として認められました。
この認定により、卓越性と革新性の追求に継続的に取り組んでいることが再確認された。ブラックスは私たちのビジョンに共感してくれているようです。 Proven Excellenceビジョンを共有しているようです！
私たちはお客様を祝福し、キアラ・レオナルディ博士に改めて感謝するとともに、新たな挑戦に共に立ち向かうことを楽しみにしています。
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当社のKinetics Neo ソフトウェアを使用した硬化プロセスのモデリング方法の詳細については、以下をご覧ください。 専用ウェブサイトのセクション.
キアラ・レオナルディ博士によるウェビナーの録画視聴にご興味のある方は、イタリア支社まで直接電子メールでお問い合わせください： info.niv@NETZSCH.com