19.12.2022 by Dr. Chiara Baldini

60 χρόνια NETZSCH-Gerätebau: GERTEGEREA: Πώς να βελτιστοποιήσετε τη σκλήρυνση των σύνθετων υλικών

Στο πλαίσιο του ετήσιου εορτασμού της 60ής επετείου μας, ο οποίος επικεντρώνεται στις λύσεις λογισμικού τον Δεκέμβριο, θα θέλαμε να επανεξετάσουμε σήμερα μια επιτυχημένη μελέτη περίπτωσης. Αυτό το άρθρο κατέστη δυνατό χάρη στη συνεργασία με Blacks S.r.l., μια ιταλική εταιρεία που ειδικεύεται στο σχεδιασμό, την κατασκευή πρωτοτύπων και την κατασκευή προηγμένων εξαρτημάτων από σύνθετα υλικά, όπως ανθρακόνημα, γυαλί, ίνες αραμιδίου και υβριδικά υφάσματα μέσω χειροποίητης τοποθέτησης και σκλήρυνσης σε αυτόκαυστο.

Εικόνα: Blacks service portfolio



Kinetics Neo - Μια ιστορία επιτυχίας:

Στην συνέχεια, συνοψίζουμε όλη την ιστορία μαζί με την Dr. Chiara Leonardi, Διευθύντρια Ε&Α στην Blacks.

"Πριν από μερικά χρόνια, αποφασίσαμε να επεκτείνουμε το εργαστήριό μας αγοράζοντας τόσο ένα DSC όσο και ένα TGA από το NETZSCH, προκειμένου να ελέγχουμε τόσο τα prepregs όσο και τα σκληρυμένα προϊόντα. Η καθημερινή μας ανάγκη είναι να εκτελούμε μετρήσεις ρουτίνας για τις εισερχόμενες πρώτες ύλες, τη γήρανση των prepregs, τις μεταβάσεις γυαλιού, την περιεκτικότητα σε ίνες και τον βαθμό σκλήρυνσης των τελικών μας προϊόντων, για να αναφέρουμε μόνο μερικά παραδείγματα", λέει ο Δρ Leonardi.

Το 2018, η Blacks αντιμετώπισε μια νέα πρόκληση: της ζητήθηκε να παράγει μια ζάντα ποδηλάτου από άνθρακα. Ο στοχευόμενος βαθμός σκλήρυνσης ορίστηκε στο 95%, ώστε να διασφαλιστούν τόσο τα επίπεδα μηχανικών όσο και θερμικών επιδόσεων που ζητούσε ο πελάτης. Η τιμή αυτή καθορίστηκε μετά τον αρχικό χαρακτηρισμό του prepreg selected που πραγματοποιήθηκε από το εργαστήριο θερμικής ανάλυσης της Blacks.

Όταν ξεκίνησε η φάση παραγωγής, ήταν σαφές για την Blacks ότι έπρεπε να βρει έναν θερμικό κύκλο κατάλληλο για την επίτευξη δύο βασικών στόχων: την επίτευξη του προκαθορισμένου στόχου σκλήρυνσης και τη μείωση των χρόνων διεργασίας.

"Η προσέγγισή μας είναι να εφαρμόζουμε, πρώτα απ' όλα, τον κύκλο σκλήρυνσης που προτείνεται στο τεχνικό δελτίο δεδομένων του prepreg. Και αυτή ήταν η περίπτωση για την παγίωση στο αυτόκαυστο της πρώτης πρωτότυπης ζάντας, της "SN1". Ωστόσο, αυτή η πρώτη παραγωγή έδειξε την ανάγκη για μετασκλήρυνση για να επιτευχθεί το επιθυμητό επίπεδο διασύνδεσης", θυμάται ο Dr. Leonardi.

Για να χαρακτηριστεί ο επιτευχθείς βαθμός σκλήρυνσης, πραγματοποιήθηκαν μετρήσεις DSC με τη χρήση του DSC 214 Polyma τόσο στην μη σκληρυμένη ρητίνη (prepreg) για την αξιολόγηση της συνολικής ενθαλπίας σκλήρυνσης αυτού του υλικού (Htot), όσο και - υπό τις ίδιες συνθήκες - σε ένα δείγμα SN1 για τη μέτρηση της υπολειπόμενης σκλήρυνσης (Hres).

Στο Σχήμα 1 παρουσιάζονται οι καμπύλες DSC και τα αξιολογημένα σήματα εξώθερμης σκλήρυνσης για τις δύο μετρήσεις.

Ο βαθμός σκλήρυνσης (α) υπολογίστηκε με την ακόλουθη εξίσωση:

Σχήμα 1. Καμπύλες DSC του prepreg (κόκκινο) και του SN1 (μοβ), ρυθμός θέρμανσης: 20 K/min, ατμόσφαιρα: άζωτο

Για το SN1, η τιμή α προέκυψε 94,5%, επομένως χαμηλότερη από την επιδιωκόμενη.

Πώς επιτυγχάνεται ο στοχευόμενος βαθμός σκλήρυνσης

Ελλείψει άλλων χρήσιμων πληροφοριών, η μέθοδος classic εξετάζει αν πρέπει είτε να αυξηθεί η μέγιστη θερμοκρασία είτε να παραταθεί ο χρόνος του ισόθερμου τμήματος.

Αυτή η προσέγγιση δοκιμής και λάθους, ωστόσο, είναι χρονοβόρα- απαιτεί επίσης μεγάλες διακοπές λειτουργίας του αυτόκλειστου κλιβάνου και έχει υψηλή κατανάλωση πρώτων υλών. Επιπλέον, δεν είναι πάντα εκμεταλλεύσιμη: Για παράδειγμα, η επιλογή της μέγιστης θερμοκρασίας περιορίζεται από τη θερμοκρασία αποσύνθεσης της ίδιας της ρητίνης.

Σε αυτό το σημείο ήρθε στο προσκήνιο η τεχνογνωσία του NETZSCH.

"Αποφασίσαμε να κατασκευάσουμε ένα δεύτερο πρωτότυπο στεφάνης εφαρμόζοντας έναν κύκλο σκλήρυνσης παρόμοιο με τον πρώτο, αλλά με παρατεταμένη στάση. Αν και αυτός ο κύκλος πέτυχε τον επιδιωκόμενο βαθμό σκλήρυνσης, ο συνολικός χρόνος του κύκλου που προέκυψε, 8 ώρες, ήταν πολύ μεγάλος για τις δυνατότητες παραγωγής μας", συνεχίζει ο Dr. Leonardi. "Ως εκ τούτου, ζητήσαμε από το NETZSCH να μας βοηθήσει να βρούμε ένα νέο και ταχύτερο θερμικό προφίλ. Πραγματοποιήσαμε κάποιες νέες μετρήσεις DSC στο prepreg και διαβιβάσαμε τα δεδομένα στο NETZSCH, το οποίο έκανε μαγικά με το λογισμικό Kinetics Neo"

Για τη διεξαγωγή κινητικών μελετών, τουλάχιστον τρεις διαφορετικές ράμπες θέρμανσης ή τρεις διαφορετικές ισοθερμοκρασίες είναι συνήθως υποχρεωτικές για μια πλήρη μέτρηση θερμικής ανάλυσης.

Σε αυτή την περίπτωση, η Blacks αποφάσισε να εφαρμόσει δυναμικές ράμπες με ρυθμούς 1, 2, 5 και 10 K/min. Τα εκτιμώμενα θερμογραφήματα που προέκυψαν απεικονίζονται στο Σχήμα 2.

Σχήμα 2. Καμπύλες DSC του prepreg σε 1, 2, 5 και 10 K/min- ατμόσφαιρα: άζωτο

Εκτέλεση κινητικών μελετών και πρόβλεψη της συμπεριφοράς του υλικού

Για την πρόβλεψη της συμπεριφοράς σκλήρυνσης για διαφορετικά σενάρια διεργασίας, τα δεδομένα DSC που μετρήθηκαν στις τέσσερις διαφορετικές ράμπες θέρμανσης μεταφορτώθηκαν στο λογισμικό NETZSCH Kinetics Neo - το οποίο εκείνη την εποχή είχε μόλις αναπτυχθεί.

Στο Σχήμα 3 παρουσιάζεται η προσαρμογή της μετατροπής ως αποτέλεσμα της εφαρμογής της προσέγγισης χωρίς μοντέλο, που επιλέχθηκε μεταξύ των διαθέσιμων στο λογισμικό: Πρόκειται για μια νέα μαθηματική τεχνική που ονομάζεται "αριθμητική βελτιστοποίηση", η οποία σχεδιάστηκε από το NETZSCH για να υποστηρίξει χρήστες χωρίς εμπειρία στην κινητική προσομοίωση και γενικά στη βιομηχανία, όπου οι χρονοβόρες αξιολογήσεις συχνά δεν είναι συμβατές με τις ανάγκες της παραγωγής.

Σχήμα 3. Προσαρμογή μετατροπής για τα δεδομένα DSC σε 1, 2, 5 και 10 K/min με τη χρήση "αριθμητικής βελτιστοποίησης", μιας προσέγγισης χωρίς μοντέλο.

Επιπλέον, προκειμένου να αποφευχθεί η υπερθέρμανση και, ως εκ τούτου, η βλάβη του υλικού, ο μέγιστος ρυθμός αντίδρασης περιορίστηκε στο λογισμικό, ώστε να διασφαλιστεί ότι η τιμή του δεν υπερβαίνει ποτέ την τιμή που μετρήθηκε για τον κύκλο σκλήρυνσης που χρησιμοποιήθηκε για την παραγωγή του πρωτοτύπου SN2.

Ο συνολικός χρόνος για τον νέο κύκλο σκλήρυνσης που σχεδιάστηκε ήταν 260 λεπτά- σε σύγκριση με τα 480 λεπτά του προηγούμενου κύκλου, αυτό ακούγεται πραγματικά ελπιδοφόρο για εξοικονόμηση χρόνου στην παραγωγή.

Τι γίνεται όμως με τον στοχευμένο βαθμό σκλήρυνσης

Μικρότερος χρόνος, καλύτερη απόδοση σκλήρυνσης

Η Blacks βασίστηκε στον νέο βελτιστοποιημένο κύκλο σκλήρυνσης και αποφάσισε να τον εφαρμόσει για την κατασκευή ενός τρίτου πρωτοτύπου (SN3).

"Όταν ελέγξαμε τον βαθμό σκλήρυνσης με DSC, με τον ίδιο τρόπο που κάναμε για τις δύο προηγούμενες ζάντες ποδηλάτων, συνειδητοποιήσαμε ότι ο βελτιστοποιημένος από την κινητική κύκλος σκλήρυνσης όχι μόνο μας επέτρεψε να μειώσουμε σχεδόν στο μισό τον χρόνο παραγωγής, αλλά και να βελτιώσουμε περαιτέρω τον βαθμό σκλήρυνσης. Ένα πραγματικά ευτυχές τέλος", καταλήγει ο Dr. Leonardi.

Πράγματι, ο κύκλος κατασκευής σε αυτόκαυστο της ζάντας ποδηλάτου από CFRP της Blacks S.r.l. μειώθηκε κατά 46% σε χρόνο σε σύγκριση με τον προηγούμενο κύκλο, ο οποίος είχε επιτύχει τον επιθυμητό στόχο σκλήρυνσης- επιπλέον, ξεπέρασε ακόμη και τον επιδιωκόμενο βαθμό σκλήρυνσης (με τελικό αποτέλεσμα 96,1%) και ταυτόχρονα αποφεύχθηκε η υπερθέρμανση.

Στο Σχήμα 4 παρουσιάζεται με μια ματιά η σύγκριση όλων των σχετικών δεδομένων για την παραγωγή κάθε ζάντας ποδηλάτου.

Αυτή η μελέτη περίπτωσης κατέδειξε σαφώς πώς μπορούν να βελτιστοποιηθούν οι κύκλοι παραγωγής με μια συνδυασμένη προσέγγιση DSC-Kinetics. Σε σύγκριση με την κατασκευή με δοκιμή και σφάλμα, ο χαρακτηρισμός και η προσομοίωση υλικών είναι πολύ πιο αποδοτική και απαιτεί μόλις μερικά χιλιοστόγραμμα ρητίνης, επιφέροντας έτσι μεγάλη εξοικονόμηση κόστους στη βιομηχανία σύνθετων υλικών τόσο από πλευράς πρώτων υλών όσο και από πλευράς χρόνου παραγωγής.

Σχήμα 4. Συγκεντρωτικός πίνακας: σύγκριση του θερμικού κύκλου, του χρόνου κύκλου, της ενθαλπίας μέτρησης και του βαθμού σκλήρυνσης για κάθε βήμα του έργου

Ευχαριστίες

Η συνεργασία μεταξύ της Blacks S.r.l. και του NETZSCH επεκτάθηκε και σε άλλους τομείς και εξακολουθεί να είναι ενεργή. Η Dr. Chiara Leonardi υπήρξε συχνά προσκεκλημένη ομιλήτρια σε συνέδρια, σεμινάρια και διαδικτυακά σεμινάρια.

Η μελέτη περίπτωσης "Curing Optimization" παρουσιάστηκε επίσης παγκοσμίως και δημοσιεύτηκε στο περιοδικό Compositi Magazine (τεύχος Δεκεμβρίου 2018: σελίδες 20-28). Εδώ, μπορείτε να διαβάσετε το πλήρες άρθρο για βαθύτερη κατανόηση αυτού του έργου.

Επιπλέον, η Blacks αναπτύσσεται συνεχώς: η πέμπτη έκδοση της έρευνας "Champions of Growth" του γερμανικού Ινστιτούτου Ποιότητας ITQF αναγνώρισε τη Blacks ως μία από τις 800 εταιρείες που οδήγησαν στην οικονομική ανάκαμψη φέτος, με μέσο ετήσιο ρυθμό ανάπτυξης άνω του 11,3% κατά την τριετή περίοδο 2018-2021.

Η αναγνώριση αυτή επιβεβαίωσε τη συνεχή δέσμευσή τους στην επιδίωξη της αριστείας και της καινοτομίας. Φαίνεται πραγματικά ότι η Blacks μοιράζεται το όραμά μας για την Αποδεδειγμένη Αριστεία!

Συγχαίρουμε τον πελάτη μας και ευχαριστούμε για άλλη μια φορά την Dr. Chiara Leonardi για την υποστήριξη, ενώ ανυπομονούμε να αντιμετωπίσουμε νέες προκλήσεις μαζί.

______________________________________________________________________________________

Για περισσότερες πληροφορίες σχετικά με τον τρόπο χρήσης του λογισμικού μας Kinetics Neo για τη μοντελοποίηση της διαδικασίας σκλήρυνσης, επισκεφθείτε τη διεύθυνση ειδική ενότητα του δικτυακού τόπου.

Εάν ενδιαφέρεστε να παρακολουθήσετε το μαγνητοσκοπημένο σεμινάριο που παρουσίασε η Dr. Chiara Leonardi, παρακαλούμε επικοινωνήστε απευθείας με το ιταλικό μας υποκατάστημα μέσω ηλεκτρονικού ταχυδρομείου: info.niv@NETZSCH.com