19.12.2022 by Dr. Chiara Baldini
60 let NETZSCH-Gerätebau: Jak optimalizovat vytvrzování kompozitů
V rámci našich celoročních oslav 60. výročí, které se v prosinci zaměřují na softwarová řešení, bychom se dnes rádi vrátili k jedné úspěšné případové studii. Tento článek vznikl díky spolupráci s Blacks S.r.l., italskou společností specializující se na návrh, prototypování a výrobu pokročilých komponent z kompozitních materiálů, jako jsou uhlíková, skleněná, aramidová vlákna a hybridní tkaniny, prostřednictvím ručního vrstvení a vytvrzování v autoklávu.
Kinetics Neo - Úspěšný příběh:
Chiara Leonardi, vedoucí výzkumu a vývoje ve společnosti Blacks.
"Před několika lety jsme se rozhodli rozšířit naši laboratoř zakoupením DSC i TGA od společnosti NETZSCH, abychom mohli kontrolovat jak předimpregnované, tak vytvrzené výrobky. Naší každodenní potřebou je provádět rutinní měření vstupních surovin, stárnutí prepregů, skelných přechodů, obsahu vláken a stupně vytvrzení našich finálních výrobků, abychom uvedli jen některé příklady," říká Dr. Leonardi.
V roce 2018 stála společnost Blacks před novou výzvou: byla požádána o výrobu karbonového ráfku na kolo. Cílový stupeň vytvrzení byl stanoven na 95 %, aby byla zajištěna úroveň mechanických i tepelných vlastností požadovaná zákazníkem. Tato hodnota byla stanovena po počáteční charakterizaci vybraného prepregu, kterou provedla laboratoř termické analýzy společnosti Blacks.
Po zahájení výrobní fáze bylo společnosti Blacks jasné, že musí najít tepelný cyklus vhodný pro dosažení dvou hlavních cílů: dosažení přednastavené cílové hodnoty vytvrzování a zkrácení doby procesu.
"Náš přístup spočívá především v použití vytvrzovacího cyklu navrženého v technickém listu prepregu. A to byl i případ autoklávové konsolidace prvního prototypu ráfku 'SN1'. Při této první výrobě se však ukázala potřeba dodatečného vytvrzení, aby bylo dosaženo požadované úrovně zesíťování," vzpomíná Dr. Leonardi.
Pro kvalifikaci dosaženého stupně vytvrzení bylo provedeno měření DSC pomocí přístroje DSC 214 Polyma jak na nevytvrzené pryskyřici (prepregu) pro vyhodnocení celkové entalpie vytvrzení tohoto materiálu (Htot), tak - za stejných podmínek - na vzorku SN1 pro měření zbytkového vytvrzení (Hres).
Na obrázku 1 jsou zobrazeny DSC křivky a vyhodnocené signály ExotermickéPřechod vzorku nebo reakce je exotermická, pokud při ní vzniká teplo.exotermického vytvrzování pro obě měření.
Stupeň vytvrzení (α) byl vypočten podle následující rovnice:
Pro SN1 byla hodnota α 94,5 %, tedy nižší než cílová hodnota.
Jak dosáhnout cílového stupně vytvrzení?
Při absenci jiných užitečných informací se v metodě classic zvažuje, zda zvýšit maximální teplotu, nebo prodloužit dobu IzotermickýZkoušky při kontrolované a konstantní teplotě se nazývají izotermické.izotermického úseku.
Tento přístup metodou pokus-omyl je však časově náročný; vyžaduje také dlouhé odstávky autoklávu a má vysokou spotřebu surovin. Navíc není vždy využitelný: Například volba maximální teploty je omezena teplotou rozkladu samotné pryskyřice.
Zde přišlo ke slovu know-how NETZSCH.
"Rozhodli jsme se vyrobit druhý prototyp ráfku s použitím podobného cyklu vytvrzování jako u prvního, ale s prodlouženou stází. Ačkoli tento cyklus dosáhl cílového stupně vytvrzení, výsledná celková doba cyklu, 8 hodin, byla pro naše výrobní možnosti příliš dlouhá," pokračuje Dr. Leonardi. "Proto jsme požádali NETZSCH, aby nám pomohl najít nový a rychlejší tepelný profil. Provedli jsme několik nových měření DSC na prepregu a data jsme předali NETZSCH, který se svým softwarem Kinetics Neo kouzlil."
Pro provedení kinetických studií jsou pro kompletní měření termické analýzy obvykle povinné alespoň tři různé náběhy ohřevu nebo tři různé izotermické teploty.
V tomto případě se Blacks rozhodl použít dynamické rampy o rychlosti 1, 2, 5 a 10 K/min. Výsledné vyhodnocené termogramy jsou znázorněny na obrázku 2.
Provádění kinetických studií a předpovídání chování materiálu
Za účelem předpovědi chování při vytvrzování pro různé scénáře procesu byla data DSC naměřená při čtyřech různých ohřevných rampách nahrána do systému NETZSCH Kinetics Neo softwaru - který byl v té době právě nově vyvinut.
Na obrázku 3 je znázorněno přizpůsobení přepočtu jako výsledek použití bezmodelového přístupu, vybraného z těch, které jsou v softwaru k dispozici: Jedná se o novou matematickou techniku nazvanou "Numerická optimalizace", kterou NETZSCH navrhl na podporu uživatelů bez zkušeností s kinetickou simulací a obecně v průmyslu, kde časově náročná vyhodnocení často nejsou slučitelná s potřebami výroby.
Aby se předešlo přehřátí, a tím i poškození materiálu, byla navíc v softwaru omezena maximální reakční rychlost, aby se zajistilo, že její hodnota nikdy nepřekročí hodnotu naměřenou pro vytvrzovací cyklus použitý k výrobě prototypu SN2.
Ukázalo se, že celková doba nově navrženého vytvrzovacího cyklu je 260 minut; ve srovnání s 480 minutami předchozího cyklu to znělo opravdu slibně z hlediska úspory času při výrobě.
Jak je to ale s cílovým stupněm vytvrzování?
Kratší doba, lepší účinnost vytvrzování
Společnost Blacks se spolehla na nový optimalizovaný cyklus vytvrzování a rozhodla se jej použít při výrobě třetího prototypu (SN3).
"Když jsme testovali stupeň vytvrzení pomocí DSC, stejně jako u předchozích dvou ráfků kol, zjistili jsme, že kineticky optimalizovaný vytvrzovací cyklus nám umožnil nejen zkrátit výrobní čas téměř o polovinu, ale také dále zlepšit stupeň vytvrzení. Skutečně šťastný konec," uzavírá Dr. Leonardi.
Výrobní cyklus CFRP ráfků pro kola v autoklávu společnosti Blacks S.r.l. se skutečně zkrátil o 46 % času ve srovnání s předchozím cyklem, který dosáhl požadovaného cíle vytvrzení; navíc dokonce překročil cílový stupeň vytvrzení (s konečným výsledkem 96,1 %) a zároveň se vyhnul přehřátí.
Na obrázku 4 je přehledně zobrazeno srovnání všech relevantních údajů pro výrobu jednotlivých ráfků kol.
Tato případová studie jasně ukázala, jak lze výrobní cykly optimalizovat pomocí kombinovaného přístupu DSC-Kinetika. V porovnání s výrobou metodou pokus-omyl je charakterizace materiálu a simulace mnohem efektivnější a vyžaduje jen několik miligramů pryskyřice, což přináší kompozitnímu průmyslu velké úspory nákladů na suroviny i výrobní čas.
Poděkování
Spolupráce mezi společnostmi Blacks S.r.l. a NETZSCH se rozšířila i do dalších oblastí a stále pokračuje. Dr. Chiara Leonardi byla často naším hostem na konferencích, seminářích a webových seminářích.
Případová studie "Optimalizace vytvrzování" byla rovněž prezentována po celém světě a publikována v časopise Compositi (prosincové číslo, 2018: strany 20-28). Zde si můžete přečíst celý článek, kde najdete hlubší vhled do tohoto projektu.
Společnost Blacks navíc neustále roste: pátý ročník průzkumu "Šampioni růstu" německého Institutu kvality ITQF uznal společnost Blacks jako jednu z 800 firem, které v letošním roce poháněly hospodářské oživení, s průměrným ročním tempem růstu přes 11,3 % v tříletém období 2018-2021.
Toto uznání potvrdilo jejich trvalé odhodlání usilovat o dokonalost a inovace. Zdá se, že společnost Blacks skutečně sdílí naši vizi osvědčené excelence!
Blahopřejeme našemu zákazníkovi a ještě jednou děkujeme Dr. Chiaře Leonardi za podporu a zároveň se těšíme, že budeme společně čelit novým výzvám.
______________________________________________________________________________________
Další informace o tom, jak používat náš software Kinetics Neo k modelování procesu vytvrzování, naleznete na stránkách specializovanou sekci webových stránek.
Pokud máte zájem o zhlédnutí záznamu webináře, který prezentovala Dr. Chiara Leonardi, kontaktujte prosím přímo naši italskou pobočku prostřednictvím e-mailu: info.niv@NETZSCH.com