60 Yıldır NETZSCH-Gerätebau: Kompozitlerin Kürlenmesi Nasıl Optimize Edilir

Kinetics Neo - Bir Başarı Hikayesi:

Aşağıda, Blacks Ar-Ge Müdürü Dr. Chiara Leonardi ile birlikte tüm hikayeyi özetliyoruz.

"Birkaç yıl önce, hem prepregleri hem de kürlenmiş ürünleri kontrol etmek için NETZSCH adresinden bir DSC ve bir TGA satın alarak laboratuvarımızı genişletmeye karar verdik. Günlük ihtiyacımız, sadece bazı örneklerden bahsetmek gerekirse, gelen hammaddeler, prepreglerin yaşlanması, Cam Geçiş SıcaklığıCamsı geçiş, inorganik camlar, amorf metaller, polimerler, farmasötikler ve gıda bileşenleri gibi amorf ve yarı kristal malzemelerin en önemli özelliklerinden biridir ve malzemelerin mekanik özelliklerinin sert ve kırılganlıktan daha yumuşak, deforme olabilir veya kauçuksu hale dönüştüğü sıcaklık bölgesini tanımlar.cam geçişleri, elyaf içeriği ve nihai ürünlerimizin kürlenme derecesi üzerinde rutin ölçümler yapmaktır" diyor Dr. Leonardi.

2018'de Blacks yeni bir zorlukla karşılaştı: kendilerinden bir karbon bisiklet jantı üretmeleri istendi. Müşteri tarafından talep edilen mekanik ve termal performans seviyelerini sağlamak için hedeflenen kürlenme derecesi %95 olarak belirlendi. Bu değer, Blacks'in termal analiz laboratuvarı tarafından gerçekleştirilen selected prepreginin ilk karakterizasyonundan sonra tanımlandı.

Üretim aşaması başladığında, Blacks için iki ana hedefe ulaşmak için uygun bir termal döngü bulmaları gerektiği açıktı: önceden ayarlanmış kürleme hedefine ulaşmak ve işlem sürelerini kısaltmak.

"Yaklaşımımız, öncelikle prepreg'in teknik veri sayfasında önerilenKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme döngüsünü uygulamaktır. İlk prototip jant olan 'SN1'in otoklav konsolidasyonu için de durum böyleydi. Ancak bu ilk üretim, istenenÇapraz geçiş noktasıFrekans taraması veya zaman/sıcaklık taraması gibi reolojik testlerde, çaprazlama noktası numunenin "geçiş" noktasını belirtmek için uygun bir referans noktasıdır. çapraz bağlanma seviyesine ulaşmak içinKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme sonrası işlemlere ihtiyaç olduğunu gösterdi." diyor Dr. Leonardi.

Elde edilen kürlenme seviyesini nitelemek için, DSC 214 Polyma kullanılarak hem kürlenmemiş reçine (prepreg) üzerinde bu malzemenin toplam kürlenme entalpisini (_Htot) değerlendirmek için hem de - aynı koşullar altında - kalan kürlenmeyi (_Hres) ölçmek için bir SN1 numunesi üzerinde DSC ölçümleri yapıldı.

Şekil 1, iki ölçüm için DSC eğrilerini ve değerlendirilenEkzotermikBir örnek geçişi veya bir reaksiyon ısı üretiyorsa ekzotermiktir. ekzotermal kürlenme sinyallerini göstermektedir.

Kürlenme derecesi (α) aşağıdaki denklem ile hesaplanmıştır:

Şekil 1. Prepreg (kırmızı) ve SN1'in (mor) DSC eğrileri; ısıtma hızı: 20 K/dak, atmosfer: azot

SN1 için α değeri %94,5 olarak sonuçlanmıştır, dolayısıyla hedeflenenden daha düşüktür.

Hedeflenen kürlenme derecesine nasıl ulaşılır?

Başka herhangi bir yararlı bilginin yokluğunda, classic yöntemi maksimum sıcaklığı artırmayı veya İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal segmentin süresini uzatmayı düşünmektedir.

Ancak bu deneme-yanılma yaklaşımı zaman alıcıdır; ayrıca uzun otoklav duruş süreleri gerektirir ve yüksek hammadde tüketimine sahiptir. Dahası, her zaman kullanılabilir değildir: Örneğin, maksimum sıcaklık seçimi reçinenin kendi Ayrışma reaksiyonuBir ayrışma reaksiyonu, katı ve/veya gaz ürünler oluşturan kimyasal bir bileşiğin termal olarak indüklenen bir reaksiyonudur. ayrışma sıcaklığı ile sınırlıdır.

İşte bu noktada NETZSCH know-how'ı devreye giriyor.

"İlkine benzer birKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme döngüsü uygulayarak, ancak uzun süreli bir staz ile ikinci bir prototip jant üretmeye karar verdik. Bu döngü hedeflenen kürlenme derecesine ulaşsa da, ortaya çıkan toplam döngü süresi olan 8 saat, üretim kapasitemiz için çok uzundu," diye devam ediyor Dr. Leonardi. "Bu nedenle NETZSCH adresinden yeni ve daha hızlı bir termal profil bulmamıza yardımcı olmasını istedik. Prepreg üzerinde bazı yeni DSC ölçümleri gerçekleştirdik ve verileri Kinetics Neo yazılımı ile sihir yapan NETZSCH adresine ilettik."

Kinetik çalışmalar yapmak için, tam bir termal analiz ölçümü için normalde en az üç farklı ısıtma rampası veya üç farklı İzotermalKontrollü ve sabit sıcaklıkta yapılan testlere izotermal denir.izotermal sıcaklık zorunludur.

Bu durumda Blacks 1, 2, 5 ve 10 K/dak hızlarında dinamik rampalar uygulamaya karar verdi. Sonuçta elde edilen değerlendirilmiş termogramlar Şekil 2'de gösterilmektedir.

Şekil 2. Prepreg'in 1, 2, 5 ve 10 K/dak'daki DSC eğrileri; atmosfer: azot

Kinetik çalışmaların gerçekleştirilmesi ve malzeme davranışının tahmin edilmesi

Farklı proses senaryoları için kürlenme davranışını tahmin etmek amacıyla, dört farklı ısıtma rampasında ölçülen DSC verileri, o sırada yeni geliştirilmekte olan NETZSCH Kinetics Neo yazılımına yüklenmiştir.

Şekil 3, yazılımda mevcut olanlar arasından seçilen modelsiz yaklaşımın uygulanması sonucunda elde edilen dönüşüm uyumunu göstermektedir: Bu, NETZSCH tarafından kinetik simülasyon konusunda deneyimi olmayan kullanıcıları ve genel olarak zaman alan değerlendirmelerin genellikle üretim ihtiyaçlarıyla uyumlu olmadığı endüstriyi desteklemek için tasarlanan "Sayısal Optimizasyon" adlı yeni bir matematik tekniğidir.

Şekil 3. Model içermeyen bir yaklaşım olan "sayısal optimizasyon" kullanılarak 1, 2, 5 ve 10 K/dak'daki DSC verileri için dönüşüm uyumu.

Ayrıca, aşırı ısınmayı ve dolayısıyla malzeme hasarını önlemek için, maksimum reaksiyon hızı, SN2 prototipini üretmek için kullanılanKürleşme (Çapraz Bağlanma Reaksiyonları)Kelimenin tam anlamıyla tercüme edildiğinde, "çapraz bağlama" terimi "çapraz ağ oluşturma" anlamına gelir. Kimyasal bağlamda, moleküllerin kovalent bağlar oluşturarak ve üç boyutlu ağlar oluşturarak birbirine bağlandığı reaksiyonlar için kullanılır. kürleme döngüsü için ölçülen değeri asla aşmamasını sağlamak üzere yazılımda sınırlandırılmıştır.

Yeni tasarlanan kürleme döngüsü için toplam sürenin 260 dakika olduğu ortaya çıktı; bir öncekinin 480 dakikasına kıyasla bu, üretimde zaman tasarrufu için gerçekten umut verici görünüyordu.

Peki ya hedeflenen kürleme derecesi?

Daha kısa süre, daha iyi kürleme verimliliği

Blacks yeni optimize edilmiş kürleme döngüsüne güvendi ve bunu üçüncü bir prototip (SN3) üretmek için uygulamaya karar verdi.

"Kürlenme derecesini DSC ile test ettiğimizde, önceki iki bisiklet jantı için yaptığımız gibi, kinetik olarak optimize edilmiş kürlenme döngüsünün sadece üretim süresini neredeyse yarıya indirmemizi değil, aynı zamanda kürlenme derecesini daha da iyileştirmemizi sağladığını fark ettik. Gerçek bir mutlu son," diye sözlerini tamamlıyor Dr. Leonardi.

Gerçekten de, Blacks S.r.l. tarafından CFRP bisiklet jantının otoklav üretim döngüsü, istenen kürleme hedefine ulaşan önceki döngüye kıyasla zaman açısından %46 oranında azaltıldı; dahası, hedeflenen kürleme derecesini bile aştı (nihai sonuç %96,1) ve aynı zamanda aşırı ısınmayı önledi.

Şekil 4, her bir bisiklet jantının üretimine ilişkin tüm ilgili verilerin karşılaştırmasını bir bakışta göstermektedir.

Bu vaka çalışması, kombine bir DSC-Kinetiği yaklaşımı ile üretim döngülerinin nasıl optimize edilebileceğini açıkça göstermiştir. Deneme yanılma yöntemiyle üretime kıyasla, malzeme karakterizasyonu ve simülasyonu çok daha verimlidir ve sadece birkaç miligram reçine gerektirir, böylece kompozit endüstrisine hem hammadde hem de üretim süresi açısından büyük maliyet tasarrufu sağlar.

Şekil 4. Özet tablo: projenin her adımı için termal döngü, döngü süresi, ölçüm entalpisi ve kürlenme derecesinin karşılaştırılması

Teşekkür

Blacks S.r.l. ve NETZSCH arasındaki işbirliği diğer alanlara da yayılmıştır ve halen aktiftir. Dr. Chiara Leonardi konferanslarda, seminerlerde ve web seminerlerinde sık sık konuk konuşmacımız olmuştur.

"Kürleme Optimizasyonu" vaka çalışması da dünya çapında sunuldu ve Compositi Magazine'de yayınlandı (Aralık Sayısı, 2018: sayfa 20-28). Bu projeyle ilgili daha derin bilgiler için makalenin tamamını buradan okuyabilirsiniz.

Ayrıca, Blacks sürekli büyümektedir: Alman ITQF Kalite Enstitüsü tarafından yapılan "Büyüme Şampiyonları" anketinin beşinci baskısı, Blacks'i 2018'den 2021'e kadar olan üç yıllık dönemde yıllık ortalama %11,3'ün üzerinde bir büyüme oranıyla bu yıl ekonomik toparlanmayı yönlendiren 800 şirket arasında kabul etti.

Bu takdir, Blacks'in mükemmellik ve yenilik arayışına olan bağlılığını bir kez daha teyit etti. Blacks'in Kanıtlanmış Mükemmellik vizyonumuzu paylaştığı gerçekten görülüyor!

Müşterimizi kutluyor ve Dr. Chiara Leonardi'ye desteği için bir kez daha teşekkür ederken, birlikte yeni zorluklarla karşılaşmayı dört gözle bekliyoruz.

______________________________________________________________________________________

^{Kürleme sürecini modellemek için Kinetics Neo yazılımımızın nasıl kullanılacağı hakkında daha fazla bilgi için lütfen}^{özel web sitesi bölümü}^.

^{Dr. Chiara Leonardi tarafından sunulan web seminerinin kaydını izlemek isterseniz, lütfen doğrudan e-posta yoluyla İtalya şubemizle iletişime geçin:}^{info.niv@NETZSCH.com}