60 години NETZSCH-Gerätebau: Как да оптимизираме втвърдяването на композитни материали

360° диаграма на услугите за композитни материали на Blacks, която подчертава ключовите процеси: термичен анализ, инженеринг, ламиниране и други за композитни решения. — Снимка: Портфолио за услуги на Blacks

Kinetics Neo - история на успеха:

В следващите редове ще обобщим цялата история заедно с д-р Киара Леонарди, ръководител на научноизследователската и развойна дейност в Blacks.

"Преди няколко години решихме да разширим лабораторията си, като закупим DSC и TGA от NETZSCH, за да контролираме както препреговете, така и втвърдените продукти. Ежедневната ни нужда е да извършваме рутинни измервания на входящите суровини, стареенето на препрегите, стъклопреходите, съдържанието на влакна и степента на втвърдяване на крайните ни продукти, само за да спомена някои примери", казва д-р Леонарди.

През 2018 г. Blacks се сблъскват с ново предизвикателство: от тях се иска да произведат карбонова джанта за велосипед. Целевата степен на втвърдяване беше определена на 95%, за да се осигурят едновременно нивата на механични и термични характеристики, изисквани от клиента. Тази стойност беше определена след първоначалното охарактеризиране на избрания препрег, извършено от лабораторията за термичен анализ на Blacks.

Когато започна производствената фаза, за Blacks беше ясно, че трябва да намерят термичен цикъл, подходящ за постигане на две основни цели: достигане на предварително зададената целева стойност на втвърдяване и съкращаване на времето на процеса.

"Нашият подход е да прилагаме преди всичко цикъла на втвърдяване, предложен в техническия паспорт на препрега. Такъв беше случаят с автоклавното консолидиране на първия прототип на джантата - "SN1". Това първо производство обаче показа необходимостта от последващо втвърдяване, за да се постигне желаното ниво на омрежване", спомня си д-р Леонарди.

За да се квалифицира постигнатата степен на втвърдяване, бяха извършени DSC измервания с помощта на DSC 214 Polyma както на невтвърдената смола (препрег), за да се оцени общата енталпия на втвърдяване на този материал (_Htot), така и - при същите условия - на пробата SN1, за да се измери остатъчното втвърдяване (_Hres).

На фигура 1 са показани DSC кривите и оценените сигнали за екзотермично втвърдяване за двете измервания.

Степента на втвърдяване (α) е изчислена по следното уравнение:

Формула на DSC кривата, илюстрираща изчисляването на степента на втвърдяване за композитни материали, подчертавайки оптимизацията на производствените процеси.

DSC кривите показват резултатите от термичния анализ за препрег (червено) и SN1 (лилаво), като подробно описват стъклопрехода и топлинния поток. — Фигура 1. DSC криви на препрег (червено) и SN1 (лилаво); скорост на нагряване: 20 K/min, атмосфера: азот

За SN1 стойността на α се оказа 94,5%, т.е. по-ниска от целевата.

Как да се постигне целевата степен на втвърдяване?

При липса на друга полезна информация, методът classic разглежда дали да се увеличи максималната температура или да се удължи времето на изотермичния сегмент.

Този подход на принципа "проба-грешка" обаче отнема много време; освен това изисква дълъг престой на автоклава и има голям разход на суровини. Освен това той невинаги може да бъде използван: Например, максималната температура е ограничена от температурата на разлагане на самата смола.

Тук се намесва ноу-хауто на NETZSCH.

"Решихме да изработим втори прототип на джантата, като приложим цикъл на втвърдяване, подобен на първия, но с по-продължителен застой. Въпреки че този цикъл достигна целевата степен на втвърдяване, полученото общо време на цикъла - 8 часа - беше твърде дълго за нашите производствени възможности", продължава д-р Леонарди. "Затова помолихме NETZSCH да ни помогне да намерим нов и по-бърз термичен профил. Извършихме няколко нови DSC измервания на препрега и предадохме данните на NETZSCH, който направи магия със своя софтуер Kinetics Neo."

За извършване на кинетични изследвания обикновено са задължителни поне три различни рампи на нагряване или три различни изотермични температури за пълно измерване на термичния анализ.

В този случай Блекс решава да приложи динамични рампи със скорост 1, 2, 5 и 10 K/min. Получените оценени термограми са представени на фигура 2.

DSC криви, илюстриращи топлинния поток на препрега при различни скорости на нагряване (1, 2, 5 и 10 K/min) в азотна атмосфера. — Фигура 2. DSC криви на препрега при 1, 2, 5 и 10 K/min; атмосфера: азот

Извършване на кинетични изследвания и прогнозиране на поведението на материала

За да се предскаже поведението на материала при различни сценарии на процеса, данните от DSC, измерени при четирите различни рампи на нагряване, бяха качени в софтуера NETZSCH Kinetics Neo, който по това време беше току-що разработен.

На фигура 3 е показано прилягането на преобразуването в резултат на прилагането на подхода без модел, избран измежду наличните в софтуера: Това е нова математическа техника, наречена "Числена оптимизация", разработена от NETZSCH в подкрепа на потребителите без опит в кинетичната симулация и в промишлеността като цяло, където отнемащите време оценки често не са съвместими с производствените нужди.

Графика за приспособяване на преобразуването от софтуера NETZSCH's Kinetics Neo, показваща оптимизация без модел за процеси на втвърдяване при различни температури. — Фигура 3. Конверсионно съответствие на данните от DSC при 1, 2, 5 и 10 K/min, като се използва "цифрова оптимизация" - подход, при който не се използват модели.

Освен това, за да се избегне прегряване и съответно повреда на материала, максималната скорост на реакцията беше ограничена в софтуера, за да се гарантира, че нейната стойност никога няма да надвиши измерената стойност за цикъла на втвърдяване, използван за производството на прототипа SN2.

Общото време за новопроектирания цикъл на втвърдяване се оказа 260 минути; в сравнение с 480-те минути на предишния цикъл, това звучи наистина обещаващо за спестяване на време при производството.

Но какво да кажем за целевата степен на втвърдяване?

По-кратко време, по-добра ефективност на втвърдяване

Blacks разчита на новия оптимизиран цикъл на втвърдяване и решава да го приложи за производството на трети прототип (SN3).

"Когато тествахме степента на втвърдяване чрез DSC, по същия начин, по който го направихме за предишните две джанти за велосипеди, разбрахме, че оптимизираният по кинетика цикъл на втвърдяване ни позволи не само да намалим почти наполовина времето за производство, но и да подобрим допълнително степента на втвърдяване. Истински щастлив край", заключава д-р Леонарди.

Действително, цикълът на производство в автоклав на CFRP джанта за велосипеди от Blacks S.r.l. е съкратен с 46% във времето в сравнение с предишния цикъл, който е постигнал желаната цел на втвърдяване; освен това дори е надхвърлена целевата степен на втвърдяване (с краен резултат 96,1%) и същевременно е избегнато прегряване.

Фигура 4 показва с един поглед сравнението на всички релевантни данни за производството на всяка велосипедна джанта.

Този казус ясно демонстрира как производствените цикли могат да бъдат оптимизирани с комбиниран DSC-Кинетичен подход. В сравнение с производството по метода "проба-грешка", характеризирането на материала и симулацията са много по-ефективни и изискват само няколко милиграма смола, като по този начин носят големи икономии на разходи за композитната индустрия както по отношение на суровините, така и на времето за производство.

Сравнителна таблица на термичните цикли, общото време, енталпията и степените на втвърдяване при производството на композитни велосипедни джанти. — Фигура 4. Обобщаваща таблица: сравнение на термичния цикъл, времето на цикъла, измервателната енталпия и степента на втвърдяване за всеки етап от проекта

Благодарности

Сътрудничеството между Blacks S.r.l. и NETZSCH обхваща и други области и продължава да е активно. Д-р Киара Леонарди често е била наш гост-лектор на конференции, семинари и уебинари.

Казусът "Оптимизация на втвърдяването" също беше представен по целия свят и публикуван в списание Compositi (декемврийски брой, 2018 г.: страници 20-28). Тук можете да прочетете цялата статия за по-задълбочен поглед върху този проект.

Освен това Blacks непрекъснато се разраства: петото издание на проучването "Шампиони на растежа" на германския Институт за качество ITQF призна Blacks за една от 800-те компании, които са движили икономическото възстановяване през тази година, със среден годишен темп на растеж от над 11,3% за тригодишния период от 2018 до 2021 г.

Това признание потвърди техния постоянен ангажимент към стремежа за постигане на високи постижения и иновации. Наистина изглежда, че Блекс споделя нашата визия за доказано съвършенство!

Поздравяваме нашия клиент и още веднъж благодарим на д-р Киара Леонарди за подкрепата, като същевременно очакваме с нетърпение да се изправим заедно пред нови предизвикателства.

______________________________________________________________________________________

^{За повече информация относно това как да използвате нашия софтуер Kinetics Neo за моделиране на процеса на втвърдяване, моля, посетете}^{специалния раздел на уебсайта}^.

^{Ако се интересувате от гледане на записания уебинар, представен от д-р Киара Леонарди, моля, свържете се директно с нашия италиански клон по електронна поща:}^{info.niv@NETZSCH.com}