19.12.2022 by Dr. Chiara Baldini
60 år av NETZSCH-Gerätebau: Hur man optimerar härdningen av kompositer
Som en del av vårt årslånga 60-årsfirande, som i december fokuserar på mjukvarulösningar, vill vi idag återkomma till en framgångsrik fallstudie. Denna artikel möjliggjordes tack vare samarbete med Blacks S.r.l., ett italienskt företag som är specialiserat på design, prototypframtagning och tillverkning av avancerade komponenter i kompositmaterial som kolfiber, glas, aramidfibrer och hybridväv genom handuppläggning och autoklavhärdning.
Kinetics Neo - En framgångssaga:
I det följande sammanfattar vi hela historien tillsammans med Dr. Chiara Leonardi, R&D Manager på Blacks.
"För några år sedan bestämde vi oss för att utöka vårt laboratorium genom att köpa både en DSC och en TGA från NETZSCH, för att kunna kontrollera både prepregs och härdade produkter. Vårt dagliga behov är att utföra rutinmätningar på inkommande råmaterial, åldring av prepregs, glasövergångar, fiberinnehåll och härdningsgraden hos våra slutprodukter, för att bara nämna några exempel", säger Dr. Leonardi.
År 2018 stod Blacks inför en ny utmaning: de ombads att tillverka en cykelfälg i kolfiber. Den eftersträvade härdningsgraden fastställdes till 95% för att säkerställa både de mekaniska och termiska prestandanivåer som kunden efterfrågade. Detta värde fastställdes efter en inledande karakterisering av det utvalda prepregmaterialet som utfördes av Blacks laboratorium för termisk analys.
När produktionsfasen inleddes stod det klart för Blacks att de behövde hitta en termisk cykel som passade för att uppnå två huvudmål: att nå det förinställda härdningsmålet och förkorta processtiderna.
"Vårt tillvägagångssätt är att först och främst tillämpa den härdningscykel som föreslås i prepregens tekniska datablad. Och så var fallet vid autoklavkonsolideringen av den första prototypfälgen, 'SN1'. Den första produktionen visade dock att det krävdes efterhärdning för att uppnå önskad tvärbindningsnivå", minns Dr. Leonardi.
För att fastställa den uppnådda härdningsgraden utfördes DSC-mätningar med DSC 214 Polyma på både det ohärdade hartset (prepreg) för att utvärdera materialets totala härdningsentalpi (Htot) och - under samma förhållanden - på ett SN1-prov för att mäta den kvarvarande härdningen (Hres).
Figur 1 visar DSC-kurvorna och de utvärderade exotermiska härdningssignalerna för de två mätningarna.
Härdningsgraden (α) beräknades med följande ekvation:
För SN1 blev α-värdet 94,5%, alltså lägre än det eftersträvade värdet.
Hur når man den eftersträvade härdningsgraden?
I avsaknad av annan användbar information överväger man i classic -metoden om man antingen ska öka maxtemperaturen eller förlänga tiden för det isotermiska segmentet.
Denna "trial-and-error"-metod är dock tidskrävande; den kräver också långa stilleståndstider för autoklaven och har hög råvaruförbrukning. Dessutom är det inte alltid möjligt att utnyttja fördelarna: Den maximala temperatur som kan väljas begränsas t.ex. av nedbrytningstemperaturen för själva hartset.
Det var här NETZSCH:s know-how kom in i bilden.
"Vi bestämde oss för att tillverka en andra prototypfälg genom att tillämpa en härdningscykel som liknar den första, men med en förlängd stas. Även om denna cykel uppnådde den önskade härdningsgraden var den resulterande totala cykeltiden, 8 timmar, för lång för vår produktionskapacitet", fortsätter Dr. Leonardi. "Därför bad vi NETZSCH att hjälpa oss att hitta en ny och snabbare termisk profil. Vi utförde några nya DSC-mätningar på prepregmaterialet och skickade data till NETZSCH, som gjorde magiska saker med sin programvara Kinetics Neo."
För att utföra kinetiska studier krävs normalt minst tre olika uppvärmningsramper eller tre olika isotermiska temperaturer för en komplett termisk analysmätning.
I det här fallet bestämde sig Blacks för att använda dynamiska ramper med hastigheterna 1, 2, 5 och 10 K/min. De resulterande utvärderade termogrammen visas i figur 2.
Utföra kinetiska studier och förutsäga materialets beteende
För att förutsäga härdningsbeteendet för olika processcenarier laddades DSC-data som uppmätts vid de fyra olika uppvärmningsramperna upp i programvaran NETZSCH Kinetics Neo som vid den tidpunkten precis hade nyutvecklats.
Figur 3 visar konverteringsanpassningen som ett resultat av tillämpningen av det modellfria tillvägagångssättet, valt bland de som finns tillgängliga i programvaran: Detta är en ny matematisk teknik som kallas "Numerical Optimization" och som utformats av NETZSCH för att stödja användare utan erfarenhet av kinetisk simulering och inom industrin i allmänhet, där tidskrävande utvärderingar ofta inte är förenliga med produktionsbehoven.
För att undvika överhettning och därmed materialskador begränsades dessutom den maximala reaktionshastigheten i programvaran, för att säkerställa att dess värde aldrig översteg det som uppmättes för den härdningscykel som användes för att producera SN2-prototypen.
Den totala tiden för den nykonstruerade härdningscykeln visade sig vara 260 minuter, vilket jämfört med 480 minuter för den tidigare härdningscykeln lät mycket lovande för tidsbesparingar i produktionen.
Men hur är det med den målsatta härdningsgraden?
Kortare tid, bättre härdningseffektivitet
Blacks förlitade sig på den nya optimerade härdningscykeln och bestämde sig för att använda den för att tillverka en tredje prototyp (SN3).
"När vi testade härdningsgraden med DSC, på samma sätt som vi gjorde för de två tidigare cykelfälgarna, insåg vi att den kinetikoptimerade härdningscykeln inte bara gjorde det möjligt för oss att nästan halvera produktionstiden, utan också att ytterligare förbättra härdningsgraden. Ett riktigt lyckligt slut", avslutar Dr. Leonardi.
Faktum är att autoklavens tillverkningscykel för CFRP-fälgen från Blacks S.r.l. minskade med 46% i tid jämfört med den tidigare cykeln som hade uppnått det önskade härdningsmålet; dessutom överträffade den till och med den eftersträvade härdningsgraden (med ett slutresultat på 96,1%) och undvek samtidigt överhettning.
I figur 4 visas jämförelsen av alla relevanta data för tillverkningen av varje cykelfälg i en överblick.
Den här fallstudien visade tydligt hur produktionscykler kan optimeras med en kombinerad DSC-Kinetik-strategi. Jämfört med tillverkning som bygger på försök och misstag är materialkarakterisering och simulering mycket effektivare och kräver bara några milligram harts, vilket ger kompositindustrin stora kostnadsbesparingar när det gäller både råmaterial och produktionstid.
Tack och lov
Samarbetet mellan Blacks S.r.l. och NETZSCH har utvidgats till andra områden och är fortfarande aktivt. Dr. Chiara Leonardi har ofta varit vår gästtalare vid konferenser, seminarier och webbseminarier.
Fallstudien "Curing Optimization" presenterades också över hela världen och publicerades i Compositi Magazine (decemberutgåvan, 2018: sidorna 20-28). Här kan du läsa hela artikeln för djupare insikter i detta projekt.
Dessutom växer Blacks kontinuerligt: i den femte upplagan av undersökningen "Champions of Growth" från tyska ITQF Quality Institute erkändes Blacks som ett av de 800 företag som drev på den ekonomiska återhämtningen i år, med en genomsnittlig årlig tillväxttakt på över 11,3% under treårsperioden 2018-2021.
Detta erkännande bekräftade deras fortsatta engagemang i strävan efter excellens och innovation. Det verkar verkligen som om Blacks delar vår vision om Proven Excellence!
Vi gratulerar vår kund och tackar än en gång Dr. Chiara Leonardi för stödet, samtidigt som vi ser fram emot att möta nya utmaningar tillsammans.
______________________________________________________________________________________
För mer information om hur du använder vår programvara Kinetics Neo för att modellera härdningsprocessen, besök särskilda webbplatsavsnittet.
Om du är intresserad av att se det inspelade webbinariet som presenterades av Dr. Chiara Leonardi, vänligen kontakta vårt italienska kontor direkt via e-post: info.niv@NETZSCH.com