블랙스의 R&D 매니저인 키아라 레오나르디 박사가 최적화된 경화 효율을 위해 카본 자전거 림을 들고 NETZSCH Kinetics Neo 홍보하고 있습니다.

19.12.2022 by Dr. Chiara Baldini

60년의 NETZSCH-Gerätebau: 복합 재료의 경화를 최적화하는 방법

12월에 소프트웨어 솔루션에 초점을 맞춘 연중 60주년 기념 행사의 일환으로, 오늘 성공적인 사례 연구를 다시 한 번 살펴보고자 합니다. 이 기사는 다음과의 협업 덕분에 가능했습니다. Blacks S.r.l, 수작업 레이업 및 오토클레이브 경화를 통해 탄소, 유리, 아라미드 섬유 및 하이브리드 직물과 같은 첨단 복합 소재 부품의 설계, 프로토타입 제작 및 제조를 전문으로 하는 이탈리아 회사입니다.

복합재 솔루션을 위한 열 분석, 엔지니어링, 라미네이팅 등 주요 프로세스를 강조하는 Blacks의 360° 복합재 서비스 다이어그램입니다.
사진: Blacks 서비스 포트폴리오



키네틱스 네오 - 성공 사례:

다음은 Blacks의 R&D 매니저인 키아라 레오나르디 박사와 함께 전체 스토리를 요약한 것입니다.

"몇 년 전, 저희는 프리프레그와 경화 제품을 모두 제어하기 위해 NETZSCH 에서 DSC와TGA를 모두 구입하여 실험실을 확장하기로 결정했습니다. 몇 가지 예를 들자면, 입고되는 원자재, 프리프레그의 노화, 유리 전이, 섬유 함량, 최종 제품의 경화 정도 등에 대한 일상적인 측정이 필요합니다."라고 레오나르디 박사는 말합니다.

2018년, 블랙스는 새로운 도전에 직면했습니다. 카본 자전거 림을 생산해 달라는 요청을 받았습니다. 고객이 요구하는 기계적 성능과 열 성능 수준을 모두 충족하기 위해 목표 경화도를 95%로 설정했습니다. 이 값은 Blacks의 열 분석 연구소에서 선택한 프리프레그의 초기 특성 분석을 수행한 후 정의되었습니다.

생산 단계가 시작되자 블랙스는 사전 설정된 경화 목표에 도달하고 공정 시간을 단축하는 두 가지 주요 목표를 달성하는 데 적합한 열 사이클을 찾아야 한다는 사실을 분명히 깨달았습니다.

"우리의 접근 방식은 우선 프리프레그의 기술 데이터 시트에 제시된 경화 사이클을 적용하는 것이었습니다. 첫 번째 프로토타입 림인 'SN1'의 오토클레이브 경화도 마찬가지였습니다. 그러나 이 첫 번째 생산은 원하는 가교 수준을 달성하기 위해 후경화가 필요하다는 것을 보여주었습니다."라고 레오나르디 박사는 회상합니다.

달성된 경화 수준을 검증하기 위해 경화되지 않은 수지(프리프레그)에 대해 DSC 214 Polyma 를 사용하여 이 재료의 총 경화 엔탈피(Htot)를 평가하고 동일한 조건에서 잔류 경화(Hres)를 측정하기 위해 SN1 샘플에서 DSC 측정을 수행했습니다.

그림 1은 두 측정에 대한 DSC 곡선과 평가된 발열 경화 신호를 보여줍니다.

경화 정도(α)는 다음 공식을 사용하여 계산했습니다:

복합 재료의 경화도 계산을 보여주는 DSC 곡선 공식으로, 제조 공정의 최적화를 강조합니다.
DSC 곡선은 프리프레그(빨간색) 및 SN1(보라색)에 대한 열 분석 결과를 표시하여 유리 전이 및 열 흐름을 자세히 설명합니다.
그림 1. 프리프레그(빨간색)와 SN1(보라색)의 DSC 곡선, 가열 속도: 20K/min, 대기: 질소

SN1의 경우 α 값이 94.5%로 나타나 목표치보다 낮은 것으로 나타났습니다.

목표 경화도에 도달하는 방법은 무엇인가요?

다른 유용한 정보가 없는 경우, classic 방법은 최대 온도를 높이거나 등온 세그먼트의 시간을 연장할지 여부를 고려합니다.

하지만 이러한 시행착오를 거치는 방식은 시간이 오래 걸리고 오토클레이브 가동 중단 시간이 길며 원료 소비량도 높습니다. 게다가 항상 활용 가능한 것은 아닙니다: 예를 들어, 최대 온도 선택은 수지 자체의 분해 온도에 의해 제한됩니다.

바로 여기에서 NETZSCH 노하우가 발휘됩니다.

"첫 번째 시제품과 비슷한 경화 사이클을 적용하되 경화 시간을 더 길게 설정하여 두 번째 시제품 림을 생산하기로 결정했습니다. 이 사이클은 목표 경화도에 도달했지만 총 사이클 시간인 8시간은 우리의 생산 능력에 비해 너무 길었습니다."라고 레오나르디 박사는 설명합니다. "그래서 저희는 NETZSCH 에 새롭고 더 빠른 열 프로파일을 찾는 데 도움을 요청했습니다. 프리프레그에 대해 새로운 DSC 측정을 수행한 후 데이터를 NETZSCH 에 전달했고, 는 Kinetics Neo 소프트웨어로 마법 같은 작업을 수행했습니다."

동역학 연구를 수행하려면 일반적으로 완전한 열 분석 측정을 위해 최소 3개의 서로 다른 가열 램프 또는 3개의 서로 다른 등온 온도가 필수입니다.

이 경우 블랙스는 1, 2, 5, 10K/min의 속도로 동적 램프를 적용하기로 결정했습니다. 그 결과 평가된 서모그램은 그림 2에 나와 있습니다.

질소 분위기에서 다양한 가열 속도(1, 2, 5, 10 K/min)에서 프리프레그의 열 흐름을 보여주는 DSC 곡선입니다.
그림 2. 1, 2, 5, 10 K/min에서 프리프레그의 DSC 곡선, 대기: 질소

동역학 연구 수행 및 재료 거동 예측

다양한 공정 시나리오에 대한 경화 거동을 예측하기 위해 네 가지 가열 램프에서 측정한 DSC 데이터를 당시 막 개발된 NETZSCH Kinetics Neo 소프트웨어에 업로드했습니다.

그림 3은 소프트웨어에서 사용할 수 있는 접근 방식 중에서 선택한 모델 없는 접근 방식을 적용한 결과의 변환 적합도를 보여줍니다: 이는 "수치 최적화"라는 새로운 수학적 기법으로, 운동 시뮬레이션 경험이 없는 사용자와 시간이 많이 소요되는 평가가 생산 요구와 호환되지 않는 경우가 많은 산업 전반을 지원하기 위해 NETZSCH 에서 설계했습니다.

NETZSCH 의 Kinetics Neo 소프트웨어의 변환 적합 그래프로, 다양한 온도에서 경화 프로세스를 모델 없이 최적화할 수 있음을 보여줍니다.
그림 3. 모델 없는 접근 방식인 '수치 최적화'를 사용하여 1, 2, 5, 10K/min에서 DSC 데이터에 대한 변환 적합도.

또한 과열로 인한 재료 손상을 방지하기 위해 소프트웨어에서 최대 반응 속도를 제한하여 SN2 프로토타입 생산에 사용된 경화 사이클에 대해 측정된 값을 초과하지 않도록 했습니다.

새로 설계한 경화 사이클의 총 시간은 260분으로, 이전 사이클의 480분과 비교했을 때 생산 시간을 크게 절약할 수 있을 것으로 예상됩니다.

하지만 목표 경화도는 어떨까요?

더 짧은 시간, 더 나은 경화 효율성

블랙스는 새로운 최적화된 경화 사이클을 신뢰하여 세 번째 시제품(SN3) 제조에 적용하기로 결정했습니다.

"이전 두 개의 자전거 림에 대해 했던 것과 동일한 방식으로 DSC로 경화 정도를 테스트한 결과, 동역학에 최적화된 경화 사이클을 통해 생산 시간을 거의 절반으로 줄일 수 있을 뿐만 아니라 경화 정도도 더욱 개선할 수 있다는 사실을 깨달았습니다. 정말 행복한 결말입니다."라고 레오나르디 박사는 결론을 내립니다.

실제로 Blacks S.r.l.의 CFRP 자전거 림의 오토클레이브 제조 사이클은 원하는 경화 목표를 달성했던 이전 사이클에 비해 시간이 46% 단축되었으며, 목표 경화도(최종 결과 96.1%)를 초과하고 동시에 과열도 피할 수 있었습니다.

그림 4는 각 자전거 림 생산에 대한 모든 관련 데이터를 한 눈에 비교한 것입니다.

이 사례 연구는 DSC-동역학 접근 방식을 결합하여 생산 주기를 최적화하는 방법을 명확하게 보여주었습니다. 시행착오를 통한 제조에 비해 재료 특성화 및 시뮬레이션은 훨씬 더 효율적이며 몇 밀리그램의 레진만 필요하므로 원자재와 생산 시간 측면에서 복합재 산업에 큰 비용 절감 효과를 가져다 줍니다.

복합재 자전거 림 생산의 열 주기, 총 시간, 엔탈피 및 경화도 비교표입니다.
그림 4. 요약 표: 프로젝트의 각 단계별 열 주기, 사이클 시간, 측정 엔탈피 및 경화 정도 비교

감사

Blacks S.r.l.과 NETZSCH 간의 협업은 다른 분야로 확장되었으며 여전히 활발히 진행 중입니다. 키아라 레오나르디 박사는 컨퍼런스, 세미나 및 웨비나에서 종종 초청 연사로 활동해 왔습니다.

"경화 최적화" 사례 연구는 전 세계적으로 발표되었으며 Compositi 매거진(2018년 12월호: 20~28쪽)에도 게재되었습니다. 여기에서 전체 기사를 읽고 이 프로젝트에 대한 더 깊은 인사이트를 확인할 수 있습니다.

또한, 블랙스는 지속적으로 성장하고 있습니다. 독일 ITQF 품질 연구소의 '성장의 챔피언' 조사에서 블랙스는 2018년부터 2021년까지 3년 동안 연평균 11.3% 이상의 성장률을 기록하며 올해 경제 회복을 주도한 800개 기업 중 하나로 선정되었습니다.

이번 선정은 우수성과 혁신을 추구하는 블랙스의 지속적인 노력을 재확인하는 계기가 되었습니다. Blacks는 입증된 우수성이라는 비전을 공유하고 있는 것 같습니다!

축하를 전하며 다시 한 번 키아라 레오나르디 박사의 지원에 감사드리며, 새로운 도전에 함께 맞서기를 기대합니다.

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경화 공정 모델링에 Kinetics Neo 소프트웨어를 사용하는 방법에 대한 자세한 내용은 전용 웹사이트 섹션.

키아라 레오나르디 박사의 웨비나 녹화본을 보고 싶으시면 이탈리아 지사에 직접 이메일을 통해 문의하시기 바랍니다: info.niv@NETZSCH.com

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