Análise dinâmico-mecânica de policarbonato - Procedimentos de teste mais adequados para termoplásticos usando o DMA de alta força Eplexor® 500 N

Uma comparação entre os modos de flexão de 3 pontos e de tração

O material Policarbonato

O policarbonato é um material termoplástico e, quando não é reforçado por partículas ou fibras, amolece extremamente em temperaturas mais altas. Para determinar a dependência da temperatura das propriedades mecânicas ou da temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea, são necessárias determinadas geometrias de teste e condições especiais de teste.

Experimental

Um Eplexor® 500 N (figura 1) equipado com um sensor de força de 500 N e uma câmara térmica (-160°C até 500°C) é usado para as investigações de policarbonato (PC branco).

1) DMA GABO EXPLEXOR 500 N

flexão de 3 pontos

Para muitas aplicações, o teste de flexão de 3 pontos é comumente usado. Como o PC começa a amolecer muito "cedo", ou seja, já muitos graus abaixo da temperatura do vidro (Tg), a amostra de PC tende a cair sob seu próprio peso e tocar o fundo antes que a temperatura do vidro seja atingida (figura 2). Ela até mesmo adota o contorno do suporte de flexão de 3 pontos (aqui: vão de 30 mm)! Esse efeito acompanha todos os suportes de flexão, independentemente de sua extensão. As amostras de PC submetidas a testes de flexão passam por deformações complexas (alongamento, cisalhamento e flexão simultâneos) em varreduras de temperatura. Dependendo do material, a deformação pode começar já em temperaturas de 10 a 30°C abaixo da temperatura do vidro. Os processos de deformação que uma amostra sofre em um teste de flexão diferem, para todas as temperaturas, daqueles que ocorrem em um teste de tração. Portanto, nos testes de flexão, a dissipação de energia será maior do que nos testes de tração porque existem mais processos de dissipação de energia. Essa constatação justifica a expectativa de que, no modo de flexão, ocorram valores de tanδ mais altos do que nos testes de tração, mesmo que o material de teste seja o mesmo.

Testes de tração

A melhor alternativa para a análise dinâmico-mecânica do PC é o teste de tração. Todos os testes de tração devem atender aos seguintes requisitos:

  1. Superar a tendência inerente de contração da amostra em temperaturas mais altas
  2. Assegurar a planaridade da amostra (= evitar a flambagem)

Os testes de tração de PC adequadamente configurados minimizam a influência da gravidade no formato da amostra. Os testes de tração convencionais aplicam larger cargas estáticas do que cargas dinâmicas. Isso evita a ocorrência de cargas alternadas durante os ciclos de teste e, portanto, impede a deformação da amostra. Se for possível aplicar determinadas medidas para excluir a possibilidade de flambagem, então não há necessidade de seguir essa regra! Nesse caso, tanto a carga estática quanto a dinâmica podem ser escolhidas livremente de acordo com as necessidades do experimento. De fato, a flambagem não ocorre quando amostras curtas (com um comprimento de bitola de alguns milímetros) e small deformações (na escala micrométrica) são usadas em testes de tração. Essas configurações são aplicadas quando as varreduras de temperatura são realizadas no PC.

Condições de teste

As amostras de PC usadas para testes de tração têm 9,5 mm de largura, 3 mm de espessura e 30 mm de comprimento. O comprimento do medidor de cerca de 10 mm resulta e se mostra adequado para cargas dinâmicas controladas por EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão. Uma baixa amplitude de força estática (força de contato) mantém a amostra de PC reta em todos os momentos do teste quando nenhum ponto de dados está sendo adquirido. Para fins de comparação, também é realizado um teste de flexão de 3 pontos (deformação estática de 3%, deformação dinâmica de 1%, força de contato de 1 N ± 0,5 N, extensão de 30 mm).

A Figura 3 mostra a influência significativa da força de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão nas formas da amostra em três exemplos. Ela deve impedir a contração e não alongar significativamente a amostra de PC. É óbvio que os níveis de força de contato de 0,5 N (figura 3, esquerda e figura 3, centro) e 0,75 N não são suficientes. É o nível de força de contato de 1 N (figura 3, à direita) que mantém a amostra reta e não a alonga excessivamente.

Na verdade, a contração de limitação de força necessária depende do material e da área da seção transversal da amostra!

As deformações estáticas de 50 μm (0,5% de deformação estática) e as deformações dinâmicas de 10 μm (0,1% de deformação dinâmica) podem ser bem detectadas e não causarão flambagem nos testes de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão. O modo de controle de deformação selected mantém as amplitudes de deformação constantes em todas as temperaturas, variando os níveis de força estática e dinâmica correspondentes com a mudança de temperatura (2°C/min, frequência: 10 Hz).

2) Deformação da amostra de PC no suporte de amostra de flexão de 3 pontos (extensão de 30 mm) por seu próprio peso
3) A amplitude da força de contato é essencial para manter a amostra de teste em formato plano (esquerda: 0,5 N, centro: 0,75 N; direita: 1 N; ± 0,5 N)

Resultados da medição

A dependência da temperatura do Módulo elásticoO módulo complexo (componente elástico), módulo de armazenamento ou G', é a parte "real" das amostras, o módulo complexo geral. Esse componente elástico indica a resposta do tipo sólido, ou em fase, da amostra que está sendo medida. módulo elástico |E*| e tanδ é mostrada na figura 4 para um teste de tração e um teste de flexão de 3 pontos.

4) Dependência de temperatura do Módulo elásticoO módulo complexo (componente elástico), módulo de armazenamento ou G', é a parte "real" das amostras, o módulo complexo geral. Esse componente elástico indica a resposta do tipo sólido, ou em fase, da amostra que está sendo medida. módulo elástico |E*| e do amortecimento mecânico tanδ para 'PC White' em testes de EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão e flexão de 3 pontos; faixa de temperatura: -40°C a 200°C; taxa de aquecimento: 2°C/min; frequência: 10 Hz; EstirpeA deformação descreve uma deformação de um material, que é carregado mecanicamente por uma força ou estresse externo. Os compostos de borracha apresentam propriedades de deformação se uma carga estática for aplicada.tensão: deformação estática 0,5%, deformação dinâmica 0,1%, força de contato 1 N ±0,5 N, comprimento do medidor 9,5 mm; flexão: deformação estática 3%, deformação dinâmica 1%, força de contato 1 N ±0,5 N, extensão 30 mm

O Módulo elásticoO módulo complexo (componente elástico), módulo de armazenamento ou G', é a parte "real" das amostras, o módulo complexo geral. Esse componente elástico indica a resposta do tipo sólido, ou em fase, da amostra que está sendo medida. módulo de elasticidade |E*| em baixa temperatura apresenta um valor de aproximadamente 2300 MPa em ambos os casos. O máximo da curva tanδ está localizado em torno de 166,5°C (Tg). Em temperaturas abaixo de 25°C, os módulos exibidos |E*| diferem significativamente. O amortecimento tanδbending é maior porque mais processos de deformação diferentes estão ativos do que nos testes de tensão. Os módulos de flexão |E*| são menos significativos porque as dimensões iniciais da amostra são usadas para seu cálculo, mas a forma real difere muito dela.

Na tensão, a área da seção transversal da amostra diminui gradualmente em temperaturas elevadas devido ao alongamento da amostra. Sob a premissa de um volume de amostra constante quando ela é carregada por tensão, a área real (=corrigida) da seção transversal pode ser determinada se o alongamento real for medido. O módulo resultante |E*| refere-se à área da seção transversal corrigida.

Conclusão

O teste de tração oferece condições de teste mais bem definidas para análises dinâmico-mecânicas de materiais termoplásticos que, quando não reforçados, amolecem significativamente já a 20 °C ou 30 °C abaixo da Tg. A forma da amostra é preservada em toda a faixa de temperatura muito melhor nos testes de tração do que nos testes de flexão. As suposições geométricas feitas para o cálculo das propriedades mecânicas dinâmicas são mais bem atendidas na geometria do teste de tração - um motivo importante para favorecer os testes de tração na prática experimental.