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Analyse dynamique et mécanique du polycarbonate - Procédures d'essai les plus adéquates pour les thermoplastiques utilisant la force élevée du DMA Eplexor® 500 N

Comparaison entre les modes de flexion et de traction en 3 points

Le matériau Polycarbonate

Le polycarbonate est un matériau thermoplastique qui, lorsqu'il n'est pas renforcé par des particules ou des fibres, se ramollit considérablement à des températures élevées. Afin de déterminer la dépendance à la température des propriétés mécaniques ou de la température de transition vitreuse, certaines géométries d'essai et des conditions d'essai spéciales sont nécessaires.

Expérimental

Un Eplexor® 500 N (figure 1) équipé d'un capteur de force de 500 N et d'une chambre thermique (-160°C à 500°C) est utilisé pour l'étude du polycarbonate (PC blanc).

DMA GABO EXPLEXOR 500 N, un analyseur mécanique dynamique, affiche des données d'essai précises sur un moniteur connecté, idéal pour l'analyse des matériaux.
1) DMA GABO EXPLEXOR 500 N

pliage en 3 points

Pour de nombreuses applications, l'essai de flexion en 3 points est couramment utilisé. Comme le PC commence à se ramollir très "tôt", c'est-à-dire déjà plusieurs degrés en dessous de la température du verre (Tg), l'échantillon de PC a tendance à s'affaisser sous son propre poids et à toucher le fond avant que la température du verre ne soit atteinte (figure 2). Il adopte même le contour du support de pliage à 3 points (ici : portée de 30 mm) ! Cet effet se produit sur tous les supports de flexion, quelle que soit leur portée. Les échantillons de PC soumis à des essais de flexion subissent des déformations complexes (étirement-cisaillement-flexion simultanés) par paliers de température. Selon le matériau, la déformation peut déjà commencer à des températures inférieures de 10 à 30°C à la température du verre. Les processus de déformation qu'un échantillon subit lors d'un essai de flexion diffèrent pour toutes les températures de ceux qui se produisent lors d'un essai de traction. Par conséquent, dans les essais de flexion, la dissipation d'énergie sera plus importante que dans les essais de traction, car il existe davantage de processus de dissipation d'énergie. Cette constatation justifie la prévision selon laquelle, en mode de flexion, les valeurs de tanδ sont plus élevées que dans les essais de traction, même si le matériau d'essai est le même.

Essais de traction

L'essai de traction est la meilleure alternative pour l'analyse dynamique et mécanique des PC. Tous les essais de traction doivent répondre aux exigences suivantes :

  1. Surmonter la tendance inhérente à la contraction de l'échantillon à des températures plus élevées
  2. Assurer la planéité de l'échantillon (= empêcher le flambage)

Des essais de traction sur PC configurés de manière adéquate minimisent l'influence de la gravité sur la forme de l'échantillon. Les essais de traction conventionnels appliquent des charges statiques plus importantes que les charges dynamiques. Cela permet d'éviter l'apparition de charges alternées pendant les cycles d'essai et donc d'empêcher le flambage de l'échantillon. Si l'on peut appliquer certaines mesures pour exclure la possibilité de flambage, il n'est pas nécessaire de suivre cette règle ! Dans ce cas, la charge statique et la charge dynamique peuvent être choisies librement pour répondre aux besoins de l'expérience. En effet, le flambage ne se produit pas lorsque des échantillons courts (d'une longueur de quelques millimètres) et small déformations (à l'échelle micrométrique) sont utilisés dans les essais de traction. De telles configurations sont appliquées lorsque des balayages de température sont effectués sur PC.

Conditions d'essai

Les échantillons de PC utilisés pour les essais de traction ont une largeur de 9,5 mm, une épaisseur de 3 mm et une longueur de 30 mm. Il en résulte une longueur de jauge d'environ 10 mm qui se révèle adaptée aux charges dynamiques contrôlées par déformation. Une faible amplitude de force statique (force de contact) maintient l'échantillon de PC droit à tout moment de l'essai lorsqu'aucun point de données n'est acquis. À titre de comparaison, un essai de flexion à 3 points (déformation statique de 3 %, déformation dynamique de 1 %, force de contact de 1 N ± 0,5 N, portée de 30 mm) est également réalisé.

La figure 3 montre l'influence significative de la force de tension sur les formes de l'échantillon dans 3 exemples. Elle doit empêcher la contraction et ne pas allonger l'échantillon de PC de manière significative. Il est évident que les niveaux de force de contact de 0,5 N (figure 3, gauche et figure 3, centre) et de 0,75 N ne sont pas suffisants. C'est le niveau de force de contact de 1 N (figure 3, droite) qui maintient l'échantillon droit et ne l'allonge pas excessivement.

En fait, la force nécessaire pour limiter le rétrécissement dépend du matériau et de la section de l'échantillon !

Les déformations statiques de 50 μm (0,5 % de déformation statique) et les déformations dynamiques de 10 μm (0,1 % de déformation dynamique) peuvent être bien détectées et ne provoqueront pas de flambage lors des essais de traction. Le mode de contrôle de déformation sélectionné maintient les amplitudes de déformation constantes à toutes les températures en faisant varier les niveaux de force statique et dynamique correspondants en fonction de la température (2°C/min, fréquence : 10 Hz).

 Déformation d'un échantillon de PC lors d'un essai de flexion à 3 points, mettant en évidence la réaction du matériau au poids dans un appareil d'essai.
2) Déformation de l'échantillon PC dans le porte-échantillon à 3 points de flexion (portée 30 mm) sous l'effet de son propre poids
Trois échantillons d'essai démontrant des amplitudes de force de contact variables pour le maintien d'une forme plane : 0.5 N, 0,75 N et 1 N.
3) L'amplitude de la force de contact est essentielle pour maintenir l'échantillon d'essai dans une forme plane (gauche : 0,5 N, centre : 0,75 N ; droite : 1 N ; ± 0,5 N)

Résultats des mesures

La dépendance à la température du module d'élasticité |E*| et tanδ est illustrée dans la figure 4 pour un essai de traction et un essai de flexion à 3 points.

Graphique de la dépendance à la température montrant le module d'élasticité |E*| et l'amortissement mécanique tanδ pour le "PC White" lors d'essais de traction et de flexion.
4) Dépendance de la température du module d'élasticité |E*| et de l'amortissement mécanique tanδ pour le "PC White" dans les essais de traction et de flexion 3 points ; plage de température : -40°C à 200°C ; vitesse de chauffage : 2 °C/min ; fréquence : 10 Hz ; traction : déformation statique 0,5%, déformation dynamique 0,1%, force de contact 1 N ±0,5 N, longueur de la jauge 9,5 mm ; flexion : déformation statique 3%, déformation dynamique 1%, force de contact 1 N ±0,5 N, portée 30 mm

Le module d'élasticité |E*| à basse température présente une valeur d'environ 2300 MPa dans les deux cas. Le maximum de la courbe tanδ est situé autour de 166,5°C (Tg). À des températures inférieures à 25°C, les modules affichés |E*| diffèrent de manière significative. L'amortissement tanδflexion est plus élevé parce que les processus de déformation actifs sont plus nombreux que dans les essais de traction. Les modules de flexion |E*| sont moins significatifs car les dimensions initiales de l'échantillon sont utilisées pour leur calcul alors que la forme réelle en diffère considérablement.

En traction, la section transversale de l'échantillon diminue progressivement à des températures élevées en raison de l'allongement de l'échantillon. En supposant que le volume de l'échantillon est constant lorsqu'il est soumis à une charge de déformation, la surface réelle (= corrigée) de la section transversale peut être déterminée si l'allongement réel est mesuré. Le module résultant |E*| se réfère à la surface de section corrigée.

Conclusion

L'essai de traction offre des conditions d'essai mieux définies pour les analyses dynamiques et mécaniques des matériaux thermoplastiques qui, lorsqu'ils ne sont pas renforcés, se ramollissent considérablement dès 20 °C ou 30 °C en dessous de la Tg. La forme de l'échantillon est préservée sur toute la plage de température beaucoup mieux dans les essais de traction que dans les essais de flexion. Les hypothèses géométriques faites pour le calcul des propriétés mécaniques dynamiques sont mieux respectées dans la géométrie des essais de traction - une raison importante pour favoriser les essais de traction dans la pratique expérimentale.

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