Introduction
Lorsqu'un métal est soumis à une force, il se déforme généralement immédiatement et conserve la même forme même après une longue période. Si la charge n'était pas trop élevée, le métal revient également de manière élastique à son état d'origine lorsque la charge est supprimée. Lorsque les polymères sont soumis à une force, ils se déforment également immédiatement ; toutefois, après une période plus longue, on constate souvent que le corps s'est déformé davantage. Ce comportement est appelé fluage. En principe, les métaux se déforment également, mais dans le cas des polymères, ce comportement est beaucoup plus prononcé et doit être pris en considération lors de la description du comportement mécanique. Pour cette raison, un diagramme contrainte-déformation quasi-statique est souvent suffisant pour les métaux ; pour les polymères, cependant, la déformation en fonction du temps doit également être prise en compte.
Dans ce cas, il est important de faire la distinction entre le fluage et la relaxation : Dans le cas du fluage, une charge constante agit sur le corps, qui se déforme en conséquence. Dans le cas de la relaxation, la déformation d'un corps reste constante, mais au fil du temps, la force requise diminue. La relaxation présente un grand intérêt pour certaines applications, telles que les joints d'étanchéité, mais pour de nombreux composants, c'est plutôt la charge constante et le comportement temporel de la déformation qui sont intéressants.
Dans les essais de matériaux, la mesure du fluage proprement dit est souvent associée à une phase de récupération (récupération du fluage) au cours de laquelle le matériau peut retrouver sa forme initiale. On peut ainsi faire la distinction entre le fluage élastique et le fluage irréversible. La déformation irréversible dépend dans une large mesure de la température et du niveau de charge ( large ). Ces relations seront étudiées plus en détail dans cette publication.
Mesures de reprise de fluage sur PE-HD
Le comportement de fluage des polymères est étudié ici à l'aide de l'exemple du polyéthylène haute densité semi-cristallin (PE-HD). Les échantillons de dimensions 55 x 5 x 2 mm sont testés à l'aide de l'appareil dynamique-mécanique à haute charge NETZSCH DMA GABO Eplexor® 500 N en mode traction (figure 1).
Avec le site Eplexor®, des forces statiques allant jusqu'à 1500 N peuvent être appliquées dans une plage de température allant de -160°C à +500°C.

Différents porte-échantillons de traction sont disponibles en fonction de la gamme d'applications : Le porte-échantillon de traction standard permet d'appliquer une force allant jusqu'à 700 N, selon l'échantillon. Pour des forces plus élevées, une version plus robuste pouvant atteindre 1500 N est disponible.
Étant donné que la dépendance du fluage par rapport à la force doit être étudiée en particulier, les mesures individuelles sont comparées sous des charges croissantes. De cette manière, différents niveaux de charge peuvent être étudiés en une seule série de mesures, sans qu'il soit nécessaire de procéder à un nouveau serrage.
Toutefois, cette procédure permet en principe de déformer l'échantillon avant l'étape de chargement proprement dite. Afin d'éviter que les écarts par rapport à la géométrie de référence ne deviennent trop importants, aucune augmentation supplémentaire de la charge n'est effectuée une fois qu'une déformation de 10 % est atteinte. Les mesures sont effectuées à chaque fois à une température d'échantillon définie. A 50°C, cinq étapes de charge sont effectuées de 2 à 6 MPa, avec 2 heures d'attente afin de garantir qu'une condition stable peut être établie dans chaque cas.
À une température élevée de 100°C, la charge n'est portée à 4 MPa que lorsque la déformation maximale est atteinte.
Comme le montre la figure 2, le fluage se compose généralement de trois phases pour chaque étape de chargement. Tout d'abord, l'échantillon est étiré relativement brusquement, suivi par un fluage viscoélastique. Ces deux processus sont généralement réversibles. Ensuite, l'échantillon se transforme plutôt en un écoulement visqueux (taux de déformation constant) et on peut clairement voir que cet écoulement est plus prononcé à des contraintes et des températures plus élevées. Comme cet écoulement visqueux n'est pas réversible, une déformation rémanente subsiste même après la phase de déchargement qui suit. Ce comportement visco-plastique se produit avec une intensité accrue à des températures et des contraintes plus élevées.

La norme DIN ISO 899 [4] décrit l'essai de fluage en traction pour la détermination du comportement de fluage. Bien qu'elle ne traite pas spécifiquement des expériences de fluage-récupération employées ici, des évaluations typiques sont présentées qui peuvent également être utilisées pour les phases de fluage respectives. Les figures 3 a) et b) montrent les diagrammes isochrones contrainte-déformation associés aux mesures ci-dessus. La déformation est notée pour chaque contrainte après un temps fixe et inscrite dans le diagramme. Étant donné que différentes charges sont appliquées à un échantillon dans cette série d'essais, la déformation se réfère dans chaque cas à l'état précédant directement l'étape de la charge. Cette présentation est particulièrement intéressante pour la conception des composants, car la déformation résultante peut être lue de manière tout à fait analogue au diagramme classique contrainte-déformation pour une charge donnée. En règle générale, les déformations sont également intéressantes après des périodes beaucoup plus longues que celles enregistrées ici. Comme nous l'avons vu plus haut, c'est principalement le comportement visqueux qui domine pour les périodes de temps plus longues, ce qui sera discuté plus en détail par la suite.
Autre présentation typique, la norme DIN ISO 899 décrit le module de fluage en fonction du temps (figures 3 c et d). La valeur réciproque du module, c'est-à-dire la compliance au fluage, est souvent utilisée à la place, mais ici, le module de fluage est représenté conformément à la norme. La présentation du module de fluage est particulièrement adaptée à l'étude de la non-linéarité du matériau. Il apparaît clairement que des contraintes plus élevées conduisent généralement à un module de fluage plus faible et donc à une conformité plus élevée.

Description des taux de fluage selon Eyring
Le fluage des polymères est souvent décrit par le modèle rhéologique à quatre paramètres (figure 4). Le modèle se compose d'un ressort et d'un élément amortisseur (élément de Maxwell) connectés en série. Le ressort peut être utilisé pour illustrer le saut de déformation instantané et l'amortisseur pour modéliser l'écoulement visqueux. Le comportement viscoélastique est décrit par l'élément ressort-amortisseur parallèle. Ainsi, pour chaque expérience de fluage-récupération réalisée précédemment, un modèle correspondant peut être identifié.

Comme nous l'avons montré ci-dessus, la composante visco-plastique pertinente pour le fluage à long terme est principalement due à l'écoulement visqueux. La dépendance de l'écoulement visqueux par rapport à la température et à la contrainte peut être dérivée, sur la base d'un modèle, des probabilités qu'une molécule franchisse un certain obstacle. Des détails peuvent être trouvés, par exemple, dans [2]. Il en résulte que, selon ce modèle, la relation entre la contrainte et la température dépend linéairement du logarithme de la vitesse de déformation. Par conséquent, une augmentation de la contrainte entraîne une augmentation exponentielle de la vitesse de déformation.
La figure 5 montre les taux de déformation déterminés pour les contraintes respectives. En plus des mesures déjà présentées ci-dessus, l'expérience a été réalisée à 110°C. A 50°C, le comportement entre la vitesse de déformation et la contrainte est très bien décrit par le modèle, c'est-à-dire qu'il y a une relation largement linéaire entre la contrainte et la vitesse de déformation logarithmique. À des températures et des contraintes plus élevées, d'autres processus moléculaires sont possibles, ce qui entraîne une courbure de la vitesse de déformation logarithmique.
Dans le diagramme d'Eyring [1], une ligne distincte est enregistrée pour chaque température. À cet égard, le graphique permet de présenter l'extrapolation de la vitesse de déformation pour d'autres contraintes. Il convient toutefois de noter qu'il existe également des approches plus avancées pour inclure une superposition supplémentaire temps-température ; voir, par exemple, [3].

Conclusion
Le comportement de fluage dépend fortement de la température et du niveau de charge. Alors que les composantes élastiques du fluage peuvent même être mesurées à des forces plus faibles, des forces et des contraintes plus élevées se produisent dans de nombreuses applications. Le DMA GABO Eplexor® permet de caractériser le fluage plastique dépendant de la charge dans de nombreux cas pertinents dans la pratique. Il est ainsi démontré que le comportement de fluage à long terme est principalement déterminé par l'écoulement visqueux du polymère. Cette dépendance de la vitesse de déformation par rapport à la contrainte d'action peut être clairement illustrée dans un diagramme d'Eyring.