Johdanto
Kun metalliin kohdistetaan voima, se yleensä muotoutuu välittömästi ja pysyy samassa muodossa vielä pitkänkin ajan kuluttua. Jos kuormitus ei ollut liian suuri, metalli myös palautuu elastisesti alkuperäiseen tilaansa, kun kuormitus poistetaan. Kun polymeerejä kuormitetaan voimalla, ne myös deformoituvat välittömästi; pidemmän ajan kuluttua kuitenkin usein havaitaan, että kappale on deformoitunut entisestään. Tätä käyttäytymistä kutsutaan virumiseksi. Periaatteessa myös metallit viruvat, mutta polymeerien kohdalla tämä käyttäytyminen on paljon voimakkaampaa, ja se on otettava huomioon mekaanista käyttäytymistä kuvattaessa. Tästä syystä metalleille riittää usein kvasistaattinen jännitys-muodonmuutosdiagrammi, mutta polymeerien kohdalla on otettava huomioon myös ajasta riippuvainen muodonmuutos.
Tässä yhteydessä on tärkeää erottaa toisistaan viruminen ja relaksaatio: Virumisessa kappaleeseen kohdistuu vakiokuorma, joka sen seurauksena muuttuu. Relaksaatiossa kappaleen muodonmuutos pysyy vakiona, mutta ajan myötä tarvittava voima pienenee. Relaksaatio on erittäin kiinnostava tietyissä sovelluksissa, kuten tiivisteissä, mutta monissa komponenteissa kiinnostuksen kohteena on pikemminkin kuormitus, joka on vakio, ja muodonmuutoksen aikakäyttäytyminen.
Materiaalien testauksessa varsinaiseen virumismittaukseen yhdistetään usein palautumisvaihe (virumisen palautuminen), jossa materiaali voi saada alkuperäisen muotonsa takaisin. Tällä tavoin voidaan erottaa toisistaan elastinen ja palautumaton viruma. Irreversiibeli muodonmuutos riippuu large määrin lämpötilasta ja kuormitustasosta. Näitä suhteita tutkitaan tarkemmin tässä julkaisussa.
Virumasta palautumisen mittaukset PE-HD:llä
Tässä tutkitaan polymeerien virumiskäyttäytymistä käyttämällä esimerkkinä puolikiteistä suuritiheyksistä polyeteeniä (PE-HD). Näytteitä, joiden mitat ovat 55 x 5 x 2 mm, testataan dynaamis-mekaanisen suurkuormituslaitteen avulla NETZSCH DMA Gabo Eplexor® 500 N vetomoodissa (kuva 1).
Eplexor®-laitteella voidaan käyttää jopa 1500 N:n staattisia voimia -160 °C:n ja +500 °C:n lämpötila-alueella.
Sovellusalueesta riippuen on saatavana erilaisia vetonäytteiden pidikkeitä: Vakiomallisella vetonäytteen pidikkeellä voidaan käyttää näytteestä riippuen jopa 700 N:n voimaa. Suurempia voimia varten on saatavana vahvempi, jopa 1500 N:n versio.
Koska halutaan tutkia erityisesti virumisen riippuvuutta voimasta, yksittäisiä mittauksia verrataan keskenään kasvavilla kuormituksilla. Näin voidaan tutkia eri kuormitustasoja yhdellä mittaussarjalla ilman, että tarvitaan uudelleen kiinnittämistä.
Tällä menettelyllä näyte voidaan kuitenkin periaatteessa deformoida ennen varsinaista kuormitusvaihetta. Jotta poikkeamat vertailugeometriasta eivät muodostuisi liian suuriksi, kuormitusta ei enää lisätä, kun 10 prosentin venymä on saavutettu. Mittaukset suoritetaan kukin määritellyssä näytteen lämpötilassa. 50 °C:n lämpötilassa suoritetaan viisi kuormitusvaihetta 2-6 MPa:n välillä, ja odotusaikaa on kaksi tuntia, jotta voidaan varmistaa, että vakaa tila voidaan saavuttaa kussakin tapauksessa.
Korotetussa 100 °C:n lämpötilassa kuormitus nostetaan vasta 4 MPa:iin, kun suurin venymä on saavutettu.
Kuten kuvasta 2 käy ilmi, viruminen koostuu tyypillisesti kolmesta vaiheesta kussakin kuormitusvaiheessa. Ensin näytettä venytetään suhteellisen jyrkästi, minkä jälkeen seuraa viskoelastinen viruminen. Nämä kaksi prosessia ovat tyypillisesti palautuvia. Tämän jälkeen näyte muuttuu pikemminkin viskoosiseksi virtaukseksi (vakio venymisnopeus), ja on selvästi nähtävissä, että tämä virtaus on voimakkaampaa korkeammissa jännityksissä ja lämpötiloissa. Koska tämä viskoosinen virtaus ei ole palautuvaa, remanentti muodonmuutos säilyy myös sitä seuraavan kuormituksen purkuvaiheen jälkeen. Tämä viskoplastinen käyttäytyminen on voimakkaampaa korkeammissa lämpötiloissa ja jännityksissä.
DIN ISO 899 -standardissa [4] kuvataan vetovetovetokoe virumiskäyttäytymisen määrittämiseksi. Vaikka siinä ei erityisesti käsitellä tässä käytettyjä virumis- ja palautumiskokeita, esitetään tyypillisiä arvioita, joita voidaan käyttää myös vastaaviin virumisvaiheisiin. Kuvissa 3 a) ja b) esitetään siis edellä mainittuihin mittauksiin liittyvät isokroniset jännitys-venymädiagrammit. Kunkin jännityksen osalta rasitus merkitään kiinteän ajan kuluttua ja merkitään kaavioon. Koska näytteeseen kohdistetaan tässä testisarjassa eri kuormituksia, muodonmuutos viittaa kussakin tapauksessa tilaan välittömästi ennen kuormitusvaihetta. Tämä esitystapa on erityisen kiinnostava komponenttien suunnittelun kannalta, koska tuloksena oleva venymä voidaan lukea täysin analogisesti klassisen jännitys-venymädiagrammin kanssa tietylle kuormitukselle. Tyypillisesti muodonmuutokset ovat kiinnostavia myös paljon pidempien ajanjaksojen jälkeen kuin tässä kuvatut ajanjaksot. Kuten edellä todettiin, viskoosinen käyttäytyminen on hallitsevaa pidemmillä ajanjaksoilla, mitä käsitellään myöhemmin yksityiskohtaisemmin.
Toinen tyypillinen esitystapa on DIN ISO 899, jossa kuvataan ajasta riippuva virumismoduuli (kuvat 3 c ja d). Usein käytetään sen sijaan moduulin käänteisarvoa eli virumismoduulin vastaavuutta, mutta tässä esitetään virumismoduuli standardin mukaisesti. Virumismoduulin esittäminen soveltuu erityisen hyvin materiaalin epälineaarisuuden tutkimiseen. On selvää, että suuremmat jännitykset johtavat yleensä alhaisempaan virumismoduuliin ja siten suurempaan mukautuvuuteen.
Eyringin mukainen virumisnopeuden kuvaus
Polymeerien virumista kuvataan usein neljän parametrin reologisella mallilla (kuva 4). Malli koostuu sarjaan kytketystä jousi- ja vaimennuselementistä (Maxwell-elementti). Jousen avulla voidaan havainnollistaa hetkellinen venymähyppy ja vaimennin mallintaa viskoosivirtausta. Viskoelastista käyttäytymistä kuvataan rinnakkaisella jousi-vaimennuselementillä. Näin ollen jokaiselle aiemmin suoritetulle viruma-palautumiskokeelle voidaan tunnistaa vastaava malli.
Kuten edellä on esitetty, pitkäaikaisen virumisen kannalta merkityksellinen viskoelastinen komponentti johtuu pääasiassa viskoosivirtauksesta. Viskoosivirtauksen riippuvuus lämpötilasta ja jännityksestä voidaan johtaa mallipohjaisesti todennäköisyyksistä, joilla molekyyli ylittää tietyn esteen. Yksityiskohtaisia tietoja löytyy esimerkiksi artikkelista [2]. Siinä todetaan tuloksena, että tämän mallin mukaan jännityksen ja lämpötilan välinen suhde riippuu lineaarisesti venymisnopeuden logaritmista. Vastaavasti jännityksen kasvu johtaa eksponentiaaliseen venymisnopeuden kasvuun.
Kuvassa 5 on esitetty vastaaville jännityksille määritetyt muodonmuutosnopeudet. Edellä esitettyjen mittausten lisäksi koe suoritettiin lisäksi 110 °C:n lämpötilassa. Malli kuvaa hyvin venymänopeuden ja jännityksen välistä käyttäytymistä 50 °C:n lämpötilassa, eli jännityksen ja logaritmisen venymänopeuden välillä on pitkälti lineaarinen suhde. Korkeammissa lämpötiloissa ja suuremmissa jännityksissä molekyyliset lisäprosessit ovat mahdollisia, mikä johtaa tällöin logaritmisen venymisnopeuden taipumiseen.
Eyringin kuvaajassa [1] kullekin lämpötilalle on kirjattu oma viiva. Tältä osin kuvaajan avulla voidaan esittää venymisnopeuden ekstrapolointi muille jännityksille. On kuitenkin huomattava, että on olemassa myös edistyneempiä lähestymistapoja, joihin voidaan sisällyttää ylimääräinen aika-lämpötila-superpositio; katso esimerkiksi [3].
Päätelmä
Virumiskäyttäytyminen riippuu voimakkaasti lämpötilasta ja kuormitustasosta. Vaikka kimmoisia virumiskomponentteja voidaan mitata jopa pienemmillä voimilla, monissa sovelluksissa esiintyy suurempia voimia ja jännityksiä. DMA Gabo Eplexor® mahdollistaa kuormituksesta riippuvan plastisen virumisen kuvaamisen monissa käytännössä merkityksellisissä tapauksissa. Näin osoitetaan, että pitkäaikainen virumiskäyttäytyminen määräytyy pääasiassa polymeerin viskoosisen virtauksen perusteella. Juuri tämä muodonmuutosnopeuden riippuvuus vaikuttavasta jännityksestä voidaan havainnollistaa selvästi Eyringin kuvaajassa.