Inledning
När en metall utsätts för en kraft deformeras den vanligtvis omedelbart och behåller sedan samma form även efter en lång tidsperiod. Om belastningen inte var för hög kommer metallen också att återgå elastiskt till sitt ursprungliga tillstånd när belastningen tas bort. När polymerer belastas med en kraft deformeras de också omedelbart; efter en längre tid visar det sig dock ofta att kroppen har deformerats ytterligare. Detta beteende kallas krypning. I princip kryper även metaller, men hos polymerer är detta beteende mycket mer uttalat och måste tas i beaktande när man beskriver mekaniskt beteende. Av denna anledning räcker det ofta med ett kvasistatiskt spännings-töjningsdiagram för metaller, men för polymerer bör man även ta hänsyn till den tidsberoende deformationen.
Här är det viktigt att göra en grundläggande skillnad mellan krypning och relaxation: Vid krypning verkar en konstant belastning på kroppen, som följaktligen deformeras. Vid relaxation förblir kroppens deformation konstant, men med tiden minskar den erforderliga kraften. Relaxation är av stort intresse för vissa applikationer, t.ex. för tätningar, men för många komponenter är det snarare den konstanta belastningen och deformationens tidsbeteende som är av intresse.
Vid materialprovning kombineras ofta den faktiska krypmätningen med en återhämtningsfas (creep recovery) där materialet kan återfå sin ursprungliga form. På så sätt kan man skilja mellan elastisk och irreversibel krypning. Den irreversibla deformationen beror i large hög grad på temperatur och belastningsnivå. Dessa förhållanden kommer att undersökas mer i detalj i denna publikation.
Mätningar av krypåterhämtning på PE-HD
Krypbeteendet hos polymerer undersöks här med hjälp av exemplet med semikristallin polyeten med hög TäthetMassdensiteten definieras som förhållandet mellan massa och volym. densitet (PE-HD). Proverna med måtten 55 x 5 x 2 mm testas med hjälp av den dynamisk-mekaniska högbelastaren NETZSCH DMA Gabo Eplexor® 500 N i dragläge (figur 1).
Med Eplexor® kan statiska krafter på upp till 1500 N appliceras i temperaturintervallet -160°C till +500°C.
Beroende på användningsområde finns olika hållare för dragprover tillgängliga: Med standardhållaren för dragprover kan upp till 700 N appliceras, beroende på provet. För högre krafter finns en starkare version med upp till 1500 N.
Eftersom krypningens beroende av kraften ska undersökas särskilt, jämförs de enskilda mätningarna under ökande belastningar. På så sätt kan olika belastningsnivåer undersökas i en enda mätserie utan att omspänning behövs.
Med detta förfarande kan dock provet i princip deformeras före det faktiska belastningssteget. För att avvikelserna från referensgeometrin inte ska bli för stora, görs här ingen ytterligare belastningsökning när en töjning på 10% har uppnåtts. Mätningarna utförs vid en definierad provtemperatur. Vid 50°C utförs fem belastningssteg från 2 till 6 MPa, med 2 väntetimmar för att garantera att ett stabilt tillstånd kan etableras i varje enskilt fall.
Vid en förhöjd temperatur på 100°C ökas belastningen till 4 MPa först när den maximala töjningen har uppnåtts.
Som framgår av figur 2 består krypning typiskt av tre faser för varje belastningssteg. Först sträcks provet relativt abrupt, följt av viskoelastisk krypning. Dessa två processer är normalt reversibla. Därefter övergår provet snarare till ett visköst flöde (konstant töjningshastighet) och det är tydligt att detta flöde är mer uttalat vid högre spänningar och temperaturer. Eftersom detta viskösa flöde inte är reversibelt kvarstår en remanent deformation även efter den efterföljande avlastningsfasen. Detta viskoplastiska beteende uppträder med ökad intensitet vid högre temperaturer och spänningar.
I DIN ISO 899 [4] beskrivs dragkryptestet för bestämning av krypbeteendet. Även om det inte specifikt behandlar de KrypKrypning beskriver en tids- och temperaturberoende plastisk deformation under en konstant kraft. När en konstant kraft appliceras på en gummiblandning är den initiala deformationen som erhålls på grund av kraftpåverkan inte fast. Deformationen kommer att öka med tiden.krypåterhämtningsexperiment som används här, presenteras typiska utvärderingar som också kan användas för respektive krypfaser. Figurerna 3 a) och b) visar således isokrona spännings-töjningsdiagram i samband med ovanstående mätningar. Töjningen noteras för varje spänning efter en bestämd tid och skrivs in i diagrammet. Eftersom olika belastningar appliceras på ett prov i denna provserie, avser töjningen i varje enskilt fall tillståndet direkt före belastningssteget. Denna presentation är av särskilt intresse för konstruktionen av komponenter eftersom den resulterande töjningen kan avläsas helt analogt med det klassiska spännings-töjningsdiagrammet för en given belastning. Vanligtvis är töjningarna också av intresse efter mycket längre tidsperioder än de som registrerats här. Som framgår ovan dominerar främst det viskösa beteendet under längre tidsperioder, vilket senare kommer att diskuteras mer i detalj.
Som en annan typisk presentation beskriver DIN ISO 899 den tidsberoende krypmodulen (figur 3 c och d). Modulens reciproka värde, d.v.s. krypföljsamheten, används ofta istället, men här visas krypmodulen i enlighet med standarden. Presentation av krypmodulen är särskilt lämpad för undersökning av materialets olinjäritet. Det framgår tydligt att högre spänningar i allmänhet leder till en lägre krypmodul och därmed till högre följsamhet.
Beskrivning av kryphastigheter enligt Eyring
Polymerkrypning beskrivs ofta med den reologiska modellen med fyra parametrar (figur 4). Modellen består av en fjäder och ett dämpelement (Maxwell-element) som är kopplade i serie. Fjädern kan användas för att illustrera det momentana töjningshoppet och dämparen för att modellera det viskösa flödet. Det viskoelastiska beteendet beskrivs av det parallella fjäder-dämpningselementet. För varje tidigare utfört krypningsexperiment kan således en motsvarande modell identifieras.
Som visas ovan orsakas den viskoplastiska komponent som är relevant för långtidskrypning huvudsakligen av visköst flöde. Det viskösa flödets beroende av temperatur och spänning kan härledas modellbaserat från sannolikheterna för att en molekyl ska ta sig över ett visst hinder. Detaljer finns till exempel i [2]. Här anges som ett resultat att enligt denna modell beror förhållandet mellan spänning och temperatur linjärt på logaritmen av töjningshastigheten. Följaktligen leder en ökning av spänningen till en exponentiell ökning av töjningshastigheten.
I figur 5 visas de töjningshastigheter som bestämts för respektive spänning. Förutom de mätningar som redan presenterats ovan utfördes experimentet dessutom vid 110°C. Vid 50°C beskrivs beteendet mellan töjningshastighet och spänning mycket väl av modellen, d.v.s. det finns ett i stort sett linjärt förhållande mellan spänningen och den logaritmiska töjningshastigheten. Vid högre temperaturer och spänningar är ytterligare molekylära processer möjliga, vilket då leder till en böjning av den logaritmiska töjningshastigheten.
I Eyringdiagrammet [1] registreras en separat linje för varje temperatur. I detta avseende gör diagrammet det möjligt att presentera extrapolering av töjningshastigheten för andra spänningar. Det bör dock noteras att det även finns mer avancerade metoder för att inkludera en ytterligare superposition av tid och temperatur, se t.ex. [3].
Slutsats
Krypbeteendet är starkt beroende av temperatur och belastningsnivå. Medan elastiska krypkomponenter kan mätas även vid mindre krafter, förekommer högre krafter och spänningar i många applikationer. Med hjälp av DMA Gabo Eplexor® kan man karakterisera belastningsberoende plastisk krypning i många fall som är relevanta i praktiken. Därmed visas att det långsiktiga krypbeteendet huvudsakligen bestäms av polymerens viskösa flöde. Exakt detta beroende av töjningshastigheten på den verkande spänningen kan tydligt illustreras i ett Eyringdiagram.