Inleiding
Wanneer een metaal aan een kracht wordt blootgesteld, vervormt het meestal onmiddellijk en blijft het zelfs na lange tijd in dezelfde vorm. Als de belasting niet te groot was, zal het metaal ook elastisch terugkeren naar zijn oorspronkelijke staat wanneer de belasting wordt verwijderd. Wanneer polymeren worden belast met een kracht, vervormen ze ook onmiddellijk; na een langere periode blijkt echter vaak dat het lichaam nog verder is vervormd. Dit gedrag wordt KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd.kruip genoemd. In principe kruipen metalen ook, maar bij polymeren is dit gedrag veel meer uitgesproken en moet er rekening mee worden gehouden bij het beschrijven van mechanisch gedrag. Daarom is een quasi-statisch spanning-rekdiagram vaak voldoende voor metalen; voor polymeren moet echter ook rekening worden gehouden met de tijdsafhankelijke vervorming.
Hier is het belangrijk om onderscheid te maken tussen KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd.kruip en relaxatie: Bij KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd.kruip werkt er een constante belasting op het lichaam, dat daardoor vervormt. Bij relaxatie blijft de vervorming van een lichaam constant, maar na verloop van tijd wordt de vereiste kracht kleiner. Relaxatie is van groot belang voor bepaalde toepassingen, zoals voor afdichtingen, maar voor veel componenten is het eerder de belasting die constant is en het tijdsgedrag van de vervorming die van belang is.
Bij materiaaltesten wordt de eigenlijke kruipmeting vaak gecombineerd met een herstelfase (KruipherstelKruipherstel is de verhouding tussen de herstelbare kruipvastheid en de initiële kruipvastheid, uitgedrukt in procenten. Vaak wordt kruipherstel bij MSCR-tests (multiple stress creep recovery) beschouwd als een prestatie-indicator, waarbij meer herstel aangeeft dat een bindmiddel minder gevoelig is voor spoorvorming.kruipherstel) waarin het materiaal zijn oorspronkelijke vorm weer kan aannemen. Op deze manier kan een onderscheid worden gemaakt tussen elastische en irreversibele KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd.kruip. De irreversibele vervorming hangt in large mate af van de temperatuur en het belastingsniveau. Deze relaties worden in deze publicatie nader onderzocht.
Kruipherstelmetingen op PE-HD
Het kruipgedrag van polymeren wordt hier onderzocht aan de hand van het voorbeeld van semi-kristallijn hogedichtheidspolyethyleen (PE-HD). De monsters met afmetingen van 55 x 5 x 2 mm worden getest met behulp van de dynamisch-mechanische hoogbelasting NETZSCH DMA Gabo Eplexor® 500 N in trekmodus (figuur 1).
Met de Eplexor® kunnen statische krachten tot 1500 N worden toegepast in het temperatuurbereik van -160°C tot +500°C.
Afhankelijk van het toepassingsgebied zijn er verschillende trekmonsterhouders verkrijgbaar: Met de standaard trekstalenhouder kan tot 700 N worden toegepast, afhankelijk van het monster. Voor hogere krachten is een sterkere versie tot 1500 N beschikbaar.
Omdat vooral de afhankelijkheid van KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd.kruip van kracht moet worden onderzocht, worden de afzonderlijke metingen vergeleken onder oplopende belastingen. Op deze manier kunnen verschillende belastingsniveaus worden onderzocht in een enkele meetserie zonder opnieuw te moeten opspannen.
Met deze procedure kan het monster echter in principe worden vervormd voor de eigenlijke belastingsstap. Om te voorkomen dat afwijkingen van de referentiegeometrie te groot worden, wordt de belasting hier niet verder verhoogd zodra een rek van 10% is bereikt. De metingen worden telkens uitgevoerd bij een bepaalde monstertemperatuur. Bij 50°C worden vijf belastingsstappen uitgevoerd van 2 tot 6 MPa, met 2 wachturen om te garanderen dat in elk geval een stabiele toestand kan worden vastgesteld.
Bij een verhoogde temperatuur van 100°C wordt de belasting pas verhoogd tot 4 MPa als de maximale rek is bereikt.
Zoals getoond in figuur 2, bestaat KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd. kruip typisch uit drie fasen voor elke belastingsstap. Eerst wordt het monster relatief abrupt uitgerekt, gevolgd door visco-elastische KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd. kruip. Deze twee processen zijn meestal omkeerbaar. Daarna verandert het monster eerder in een viskeuze vloei (constante reksnelheid) en het is duidelijk te zien dat deze vloei meer uitgesproken is bij hogere spanningen en temperaturen. Omdat deze viskeuze stroming niet omkeerbaar is, blijft er een remanente vervorming bestaan, zelfs na de daaropvolgende ontlaadfase. Dit visco-plastische gedrag treedt met verhoogde intensiteit op bij hogere temperaturen en spanningen.
In DIN ISO 899 [4] wordt de trekkruipproef voor het bepalen van het kruipgedrag beschreven. Hoewel deze niet specifiek betrekking heeft op de hier gebruikte experimenten met KruipherstelKruipherstel is de verhouding tussen de herstelbare kruipvastheid en de initiële kruipvastheid, uitgedrukt in procenten. Vaak wordt kruipherstel bij MSCR-tests (multiple stress creep recovery) beschouwd als een prestatie-indicator, waarbij meer herstel aangeeft dat een bindmiddel minder gevoelig is voor spoorvorming.kruipherstel, worden typische evaluaties gepresenteerd die ook kunnen worden gebruikt voor de respectieve kruipfasen. Figuren 3 a) en b) tonen dus de isochrone spanning-rekdiagrammen die bij de bovenstaande metingen horen. De rek wordt voor elke spanning na een vaste tijd genoteerd en in het diagram ingevoerd. Aangezien er verschillende belastingen worden toegepast op een proefstuk in deze testreeks, verwijst de rek in elk geval naar de toestand direct voor de belastingsstap. Deze presentatie is bijzonder interessant voor het ontwerp van componenten omdat de resulterende rek volledig analoog aan het klassieke spanning-rekdiagram voor een bepaalde belasting kan worden afgelezen. Typisch zijn de vervormingen ook interessant na veel langere perioden dan die hier zijn opgenomen. Zoals hierboven te zien is, domineert vooral het viskeuze gedrag voor langere perioden, wat later in meer detail besproken zal worden.
Als een andere typische presentatie beschrijft DIN ISO 899 de tijdsafhankelijke kruipmodulus (figuren 3 c en d). In plaats daarvan wordt vaak de reciproke waarde van de modulus gebruikt, d.w.z. de kruipconformiteit, maar hier wordt de kruipmodulus weergegeven in overeenstemming met de norm. De presentatie van de kruipmodulus is bijzonder geschikt om de niet-lineariteit van het materiaal te onderzoeken. Het wordt duidelijk dat hogere spanningen over het algemeen leiden tot een lagere kruipmodulus en dus tot een hogere therapietrouw.
Beschrijving van kruipsnelheden volgens Eyring
Polymeerkruip wordt vaak beschreven door het reologische model met vier parameters (figuur 4). Het model bestaat uit een veer en een dempingselement (Maxwell-element) die in serie zijn geschakeld. De veer kan worden gebruikt om momentane vervorming te illustreren en de demper om de viskeuze stroming te modelleren. Het visco-elastische gedrag wordt beschreven door het parallelle veer-dempingselement. Zo kan voor elk eerder uitgevoerd KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd. kruip-herstel experiment een overeenkomstig model worden geïdentificeerd.
Zoals hierboven getoond wordt de visco-plastische component die relevant is voor KruipKruip beschrijft een tijd- en temperatuurafhankelijke plastische vervorming onder een constante kracht. Wanneer een constante kracht wordt uitgeoefend op een rubbermengsel, is de initiële vervorming die wordt verkregen door het uitoefenen van de kracht niet vast. De vervorming neemt toe met de tijd. kruip op lange termijn voornamelijk veroorzaakt door viskeuze stroming. De afhankelijkheid van viskeuze stroming van temperatuur en spanning kan modelmatig worden afgeleid uit de waarschijnlijkheid dat een molecuul een bepaald obstakel zal overwinnen. Details kunnen bijvoorbeeld gevonden worden in [2]. Hier wordt als resultaat gesteld dat, volgens dit model, de relatie tussen spanning en temperatuur lineair afhangt van de logaritme van de reksnelheid. Dienovereenkomstig leidt een toename in spanning tot een exponentiële toename in de reksnelheid.
In figuur 5 zijn de reksnelheden weergegeven die voor de respectieve spanningen zijn bepaald. Naast de metingen die hierboven al zijn gepresenteerd, is het experiment ook uitgevoerd bij 110°C. Bij 50°C wordt het gedrag tussen de reksnelheid en de spanning zeer goed beschreven door het model, d.w.z. er is een grotendeels lineair verband tussen de spanning en de logaritmische reksnelheid. Bij hogere temperaturen en spanningen zijn verdere moleculaire processen mogelijk, wat dan leidt tot een buiging in de logaritmische reksnelheid.
In de Eyring-plot [1] wordt voor elke temperatuur een aparte lijn opgenomen. In dit opzicht maakt de plot de extrapolatie van de reksnelheid voor andere spanningen mogelijk. Er moet echter worden opgemerkt dat er ook meer geavanceerde benaderingen zijn voor het opnemen van een extra tijd-temperatuur superpositie; zie bijvoorbeeld [3].
Conclusie
Het kruipgedrag is sterk afhankelijk van de temperatuur en het belastingsniveau. Hoewel elastische kruipcomponenten zelfs kunnen worden gemeten bij kleinere krachten, komen in veel toepassingen hogere krachten en spanningen voor. De DMA Gabo Eplexor® maakt het mogelijk om de lastafhankelijke plastische kruip te karakteriseren in vele gevallen die relevant zijn in de praktijk. Hierbij wordt aangetoond dat het kruipgedrag op lange termijn voornamelijk wordt bepaald door de viskeuze stroming van het polymeer. Precies deze afhankelijkheid van de reksnelheid van de optredende spanning kan duidelijk worden geïllustreerd in een Eyring-plot.