3点曲げモードと引張モードの比較
素材 ポリカーボネート
ポリカーボネートは熱可塑性材料であり、粒子や繊維で補強されていない場合、高温で極端に軟化する。機械的特性やガラス転移温度の温度依存性を調べるには、特定の試験形状と特別な試験条件が必要です。
実験的
ポリカーボネート(PCホワイト)の試験には、500Nの力センサーとサーマルチャンバー(-160℃~500℃)を備えたEplexor® 500N(図1)を使用。

3点曲げ
多くの用途では、3点曲げ試験が一般的に用いられている。PCは非常に「早く」、すなわちガラス温度(Tg)より何度も低い温度で軟化を始めるため、PC試料は自重で垂れ下がり、ガラス温度に達する前に底に接触する傾向があります(図2)。これは、3点曲げホルダーの輪郭(ここではスパン30mm)さえも採用する!この効果は、スパンに関係なく、すべての曲げホルダーに伴います。曲げ試験に供されるPC試料は、温度掃引の中で複雑な変形(延伸-せん断-曲げの同時進行)を受けます。材料によっては、ガラス温度より10~30℃低い温度で変形が始まることもあります。曲げ試験で試料が経験する変形過程は、引張試験で発生するものとはすべての温度で異なります。したがって、曲げ試験では、より多くのエネルギー散逸過程が存在するため、エネルギー散逸は引張試験よりも大きくなります。この発見は、試験材料が同じであっても、曲げモードでは引張試験よりも高いtanδ値が発生するという予想を正当化するものです。
引張試験
PCの動的機械的解析のためのより良い選択肢は、引張試験である。すべての引張試験は、以下の要件を満たす必要があります:
- 高温における試料固有の収縮傾向を克服する。
- 試料の平面性の確保(=座屈の防止)
適切に構成されたPC引張試験は、試料形状に対する重力の影響を最小限に抑えます。従来の引張試験では、動的荷重よりも大きな静的荷重をかけます。これにより、試験サイクル中の交番荷重の発生を回避し、試料の座屈を防止します。座屈の可能性を排除するために一定の対策を施すことができれば、この規則に従う必要はありません!その場合、静的荷重も動的荷重も、実験のニーズに合わせて自由に選択することができます。実際、短い試料(ゲージ長さ数ミリ)やsmall (マイクロメートルスケール)の変形を引張試験に用いると、座屈は起こりません。このような構成は、PC上で温度掃引を行う場合に適用されます。
テスト条件
引張試験に使用したPC試料は、幅9.5mm、厚さ3mm、長さ30mm。ゲージの長さは約10 mmで、ひずみ制御された動的荷重に適しています。低い静的力振幅(接触力)により、データポイントが取得されていない試験中も、PC試料は常にまっすぐに保たれます。比較のために、3点曲げ試験(静的ひずみ3%、動的ひずみ1%、接触力1N±0.5N、スパン30mm)も実施しました。
図3は、3つの例において、引張力が試料の形状に大きく影響していることを示しています。PC試料の収縮を防ぎ、大きく伸びないようにする必要があります。0.5N(図3左、図3中央)と0.75Nの接触力レベルでは十分でないことは明らかである。試料をまっすぐに保ち、過度に伸長させないのは1Nの接触力レベル(図3、右)である。
実際、必要な制限収縮力は、材料と試料の断面積に依存する!
50μmの静的変形(0.5%の静的ひずみ)と10μmの動的変形(0.1%の動的ひずみ)は良好に検出でき、引張試験で座屈を起こすことはありません。選択されたひずみ制御モードは、対応する静的および動的荷重レベルを温度の変化に応じて変化させることにより、変形振幅をすべての温度で一定に保ちます(2℃/分、周波数:10 Hz)。


測定結果
弾性率|E*|およびtanδの温度依存性を、引張試験および3点曲げ試験について図4に示す。

低温での弾性率|E*|は、いずれの場合も約2300MPaの値を示す。tanδ曲線の最大値は166.5℃(Tg)付近に位置する。25℃以下の温度では、表示された弾性率|E*|は大きく異なる。減衰tanδbendingは、引張試験よりも異なる変形過程がより活発になるため、より高くなる。曲げ弾性率|E*|は、その計算に試料の初期寸法が使用されるが、実際の形状はそれとは大きく異なるため、あまり意味がない。
引張では、試料の断面積は、試料の伸長により高温で徐々に減少します。ひずみを負荷したときの試料の体積が一定であるという仮定のもとで、実際の伸びを測定すれば、実断面積(=補正断面積)を求めることができます。結果として得られる弾性率|E*|は、補正された断面積を意味します。
結論
引張試験は、補強されていない場合、Tgより20℃あるいは30℃も低い温度で著しく軟化する熱可塑性プラスチックの動的機械的解析において、より明確な試験条件を提供します。試料の形状は、曲げ試験よりも引張試験の方が全温度範囲にわたって良好に保持されます。動的機械的特性の計算のために行われた幾何学的仮定は、引張試験の形状の方がより忠実に満たされます-実験的実践において引張試験を支持する重要な理由です。