Srovnání tříbodového ohybu a tahového režimu
Materiál Polykarbonát
Polykarbonát je termoplastický materiál, a pokud není vyztužen částicemi nebo vlákny, při vyšších teplotách extrémně měkne. Pro stanovení teplotní závislosti mechanických vlastností nebo teploty skelného přechodu jsou nutné určité zkušební geometrie a speciální zkušební podmínky.
Experimentální
Pro zkoumání polykarbonátu (PC bílé barvy) se používá přístroj Eplexor® 500 N (obr. 1) vybavený snímačem síly 500 N a tepelnou komorou (-160 °C až 500 °C).
ohýbání ve 3 bodech
Pro mnoho aplikací se běžně používá tříbodová zkouška ohybem. Protože PC začíná měknout velmi "brzy", tj. již mnoho stupňů pod teplotou skla (Tg), má vzorek PC tendenci se pod vlastní vahou prohýbat a dotýkat se dna ještě před dosažením teploty skla (obr. 2). Dokonce přebírá obrys tříbodového ohýbacího držáku (zde: rozpětí 30 mm)! Tento efekt provází všechny ohýbací držáky nezávisle na jejich rozpětí. Vzorky PC podrobené zkouškám ohybem podléhají komplexním deformacím (současné protažení-střih-ohyb) v teplotních skocích. V závislosti na materiálu může deformace začít již při teplotách o 10 až 30 °C nižších než teplota skla. Deformační procesy, kterými vzorek prochází při zkoušce ohybem, se při všech teplotách liší od procesů probíhajících při zkoušce tahem. Proto bude při zkouškách ohybem rozptyl energie vyšší než při zkouškách tahem, protože existuje více procesů rozptylu energie. Toto zjištění odůvodňuje očekávání, že při zkouškách ohybem dochází k vyšším hodnotám tanδ než při zkouškách tahem, i když je zkušební materiál stejný.
Zkoušky v tahu
Lepší alternativou pro dynamicko-mechanickou analýzu PC je tahová zkouška. Všechny tahové zkoušky musí splňovat následující požadavky:
- Překonat přirozenou tendenci ke smršťování vzorku při vyšších teplotách
- Zajistit rovinnost vzorku (= zabránit vybočení)
Vhodně konfigurované tahové zkoušky PC minimalizují vliv gravitace na tvar vzorku. Při běžných tahových zkouškách se používají větší statická zatížení než dynamická zatížení. Tím se zabrání výskytu střídavých zatížení během zkušebních cyklů, a tím se zabrání vybočení vzorku. Pokud lze použít určitá opatření, která vyloučí možnost vybočení, pak není třeba se tímto pravidlem řídit! V takovém případě lze statické i dynamické zatížení volit libovolně podle potřeb experimentu. K vybočení skutečně nedochází, pokud se při tahových zkouškách používají krátké vzorky (s délkou měřidla několik milimetrů) a deformace small (v mikrometrickém měřítku). Takové konfigurace se používají při teplotních měřeních na PC.
Testovací podmínky
Vzorky PC použité pro tahové zkoušky jsou 9,5 mm široké, 3 mm tlusté a 30 mm dlouhé. Výsledkem je délka měřidla přibližně 10 mm, která se osvědčila pro dynamické zatížení řízené deformací. Nízká amplituda statické síly (kontaktní síla) udržuje vzorek PC rovný po celou dobu zkoušky, kdy se nezískávají žádné datové body. Pro srovnání se provádí také tříbodová zkouška ohybem (statická deformace 3 %, dynamická deformace 1 %, kontaktní síla 1 N ± 0,5 N, rozpětí 30 mm).
Obrázek 3 ukazuje významný vliv tahové síly na tvary vzorku ve 3 příkladech. Musí zabránit kontrakci a nesmí výrazně prodloužit vzorek PC. Je zřejmé, že úrovně přítlačné síly 0,5 N (obrázek 3, vlevo a obrázek 3, uprostřed) a 0,75 N nejsou dostatečné. Právě úroveň kontaktní síly 1 N (obrázek 3, vpravo) udržuje vzorek rovný a příliš ho neprodlužuje.
Potřebná síla omezující smršťování ve skutečnosti závisí na materiálu a ploše průřezu vzorku!
Statické deformace o velikosti 50 μm (0,5% statická deformace) a dynamické deformace o velikosti 10 μm (0,1% dynamická deformace) lze dobře detekovat a nezpůsobí vzpěr při zkouškách tahem. Zvolený režim řízení deformace udržuje amplitudy deformace konstantní při všech teplotách tím, že mění odpovídající úrovně statické a dynamické síly se změnou teploty (2 °C/min, frekvence: 10 Hz).
Výsledky měření
Závislost modulu pružnosti |E*| a tanδ na teplotě je znázorněna na obrázku 4 pro zkoušku tahem a tříbodový ohyb.
Modul pružnostiKomplexní modul pružnosti (pružná složka), modul skladování nebo G' je "reálná" část vzorků celkového komplexního modulu pružnosti. Tato pružná složka udává pevnou nebo fázovou odezvu měřeného vzorku. Modul pružnosti |E*| při nízké teplotě vykazuje v obou případech hodnotu přibližně 2300 MPa. Maximum křivky tanδ se nachází kolem 166,5 °C (Tg). Při teplotách pod 25 °C se zobrazené moduly |E*| výrazně liší. Tlumení tanδohybu je vyšší, protože je aktivních více různých deformačních procesů než jako při zkouškách tahem. Moduly v ohybu |E*| jsou méně vypovídající, protože pro jejich výpočet se používají počáteční rozměry vzorku, ale skutečný tvar se od nich značně liší.
Při tahu se plocha průřezu vzorku při zvýšené teplotě postupně zmenšuje v důsledku prodloužení vzorku. Za předpokladu konstantního objemu vzorku při jeho zatížení tahem lze určit skutečnou (=korigovanou) plochu průřezu, pokud se změří skutečné prodloužení. Výsledný modul |E*| se vztahuje ke korigované ploše průřezu.
Závěr
Zkouška tahem nabízí lépe definované zkušební podmínky pro dynamicko-mechanické analýzy termoplastických materiálů, které - pokud nejsou vyztuženy - výrazně měknou již při 20 °C nebo 30 °C pod Tg. Tvar vzorku se při zkoušce tahem zachovává v celém teplotním rozsahu mnohem lépe než při zkoušce ohybem. Geometrické předpoklady pro výpočet dynamických mechanických vlastností jsou lépe splněny v geometrii tahových zkoušek - důležitý důvod pro upřednostnění tahových zkoušek v experimentální praxi.