Een vergelijking tussen de 3-punts buig- en trekmodus
Het materiaal polycarbonaat
Polycarbonaat is een thermoplastisch materiaal en wordt - wanneer het niet versterkt is met deeltjes of vezels - extreem zacht bij hogere temperaturen. Om de temperatuurafhankelijkheid van de mechanische eigenschappen of de glasovergangstemperatuur te bepalen, zijn bepaalde testgeometrieën en speciale testomstandigheden nodig.
Experimenteel
Een Eplexor® 500 N (figuur 1) uitgerust met een 500 N krachtsensor en een thermische kamer (-160°C tot 500°C) wordt gebruikt voor het onderzoeken van polycarbonaat (PC wit).
3-Punts buigen
Voor veel toepassingen wordt gewoonlijk de 3-punts buigtest gebruikt. Omdat PC zeer "vroeg" zacht wordt, d.w.z. al vele graden onder de glastemperatuur (Tg), heeft het PC-monster de neiging om door te zakken onder zijn eigen gewicht en de bodem te raken voordat de glastemperatuur is bereikt (figuur 2). Het neemt zelfs de contour van de 3-punts buighouder aan (hier: spanwijdte 30 mm)! Dit effect treedt op bij alle buighouders, ongeacht hun spanwijdte. PC-monsters die onderworpen worden aan buigtests ondergaan complexe vervormingen (gelijktijdig strekken-scheren-buigen) in temperatuurswisselingen. Afhankelijk van het materiaal kan de vervorming al beginnen bij temperaturen die 10 tot 30°C onder de glastemperatuur liggen. De vervormingsprocessen die een proefstuk ondergaat tijdens een buigproef verschillen voor alle temperaturen van die tijdens een trekproef. Daarom zal bij buigproeven de energiedissipatie hoger zijn dan bij trekproeven omdat er meer energie-afvoerende processen zijn. Deze bevinding rechtvaardigt de verwachting dat bij buigproeven hogere tanδ waarden voorkomen dan bij trekproeven, zelfs als het testmateriaal hetzelfde is.
Trekproeven
Het betere alternatief voor dynamisch-mechanische analyse van PC is de trekproef. Alle trekproeven moeten aan de volgende eisen voldoen:
- De inherente neiging tot krimpen van het monster bij hogere temperaturen overwinnen
- De planariteit van het monster verzekeren (= knikken voorkomen)
Goed geconfigureerde PC-trekproeven minimaliseren de invloed van de zwaartekracht op de vorm van het proefstuk. Conventionele trekproeven passen grotere statische belastingen toe dan dynamische belastingen. Dit vermijdt het optreden van wisselende belastingen tijdens de testcycli en voorkomt zo het knikken van het monster. Als men bepaalde maatregelen kan toepassen om de mogelijkheid van knikken uit te sluiten, dan is het niet nodig om deze regel te volgen! In dat geval kan zowel de statische als de dynamische belasting vrij gekozen worden om te voldoen aan de behoeften van het experiment. Knikken komt inderdaad niet voor wanneer korte proefstukken (met een meetlengte van enkele millimeters) en small vervormingen (op micrometerschaal) gebruikt worden in trekproeven. Dergelijke configuraties worden toegepast wanneer temperatuurvegen worden uitgevoerd op PC's.
Testomstandigheden
De PC-monsters die gebruikt worden voor trekproeven zijn 9,5 mm breed, 3 mm dik en 30 mm lang. Dit resulteert in een meetlengte van ongeveer 10 mm en is geschikt voor rekgestuurde dynamische belastingen. Een lage statische krachtamplitude (contactkracht) houdt het PC-monster altijd recht tijdens de test wanneer er geen datapunten worden verzameld. Ter vergelijking is ook een 3-punts buigtest (statische rek 3%, dynamische rek 1%, contactkracht 1 N ± 0,5 N, spanwijdte 30 mm) uitgevoerd.
Figuur 3 toont de significante invloed van de trekkracht op de vormen van het proefstuk in 3 voorbeelden. Het moet krimpen voorkomen en het PC-monster niet significant verlengen. Het is duidelijk dat de contactkrachtniveaus van 0,5 N (figuur 3, links en figuur 3, midden) en 0,75 N niet voldoende zijn. Het is het contactkrachtniveau van 1 N (afbeelding 3, rechts) dat het monster recht houdt en niet overmatig uitrekt.
Eigenlijk hangt de vereiste krachtbegrenzing krimp af van het materiaal en de doorsnede van het preparaat!
Statische vervormingen van 50 μm (0,5% statische vervorming) en dynamische vervormingen van 10 μm (0,1% dynamische vervorming) kunnen goed gedetecteerd worden en zullen geen knik veroorzaken bij trekproeven. De geselecteerde vervormingscontrole houdt de vervormingsamplitude constant bij alle temperaturen door de corresponderende statische en dynamische krachtniveaus te variëren bij veranderende temperatuur (2°C/min, frequentie: 10 Hz).
Meetresultaten
De temperatuurafhankelijkheid van de elasticiteitsmodulus |E*| en tanδ wordt getoond in figuur 4 voor een trekproef en een 3-punts buigproef.
De elasticiteitsmodulus E*| bij lage temperatuur vertoont in beide gevallen een waarde van ongeveer 2300 MPa. Het maximum van de tanδ curve ligt rond 166,5°C (Tg). Bij temperaturen lager dan 25°C verschillen de weergegeven moduli |E*| aanzienlijk. De demping tanδbending is hoger omdat er meer verschillende vervormingsprocessen actief zijn dan bij trekproeven. De buigmoduli |E*| zijn minder betekenisvol omdat de beginafmetingen van het proefstuk worden gebruikt voor hun berekening, maar de werkelijke vorm wijkt daar veel van af.
Bij trek neemt de doorsnede van het proefstuk geleidelijk af bij verhoogde temperaturen als gevolg van de rek van het proefstuk. Onder de aanname van een constant monstervolume bij rekbelasting kan de werkelijke (=gecorrigeerde) doorsnede worden bepaald als de werkelijke rek wordt gemeten. De resulterende moduli |E*| verwijst naar de gecorrigeerde doorsnede.
Conclusie
De trekproef biedt beter gedefinieerde testomstandigheden voor dynamisch-mechanische analyses van thermoplastische materialen die - wanneer ze niet versterkt zijn - al 20 °C of 30 °C onder de Tg aanzienlijk zachter worden. De vorm van het proefstuk blijft over het hele temperatuurbereik veel beter behouden bij trekproeven dan bij buigproeven. De geometrische aannames die gemaakt zijn voor de berekening van de dynamische mechanische eigenschappen worden beter nageleefd in de geometrie van trekproeven - een belangrijke reden om trekproeven te prefereren in de experimentele praktijk.