A 3 pontos hajlítási és a húzómód összehasonlítása
Az anyag Polikarbonát
A polikarbonát hőre lágyuló anyag, és - ha nincs részecskékkel vagy szálakkal megerősítve - magasabb hőmérsékleten rendkívül megpuhul. A mechanikai tulajdonságok hőmérsékletfüggésének vagy az üvegesedési hőmérsékletnek a meghatározásához bizonyos vizsgálati geometriákra és speciális vizsgálati körülményekre van szükség.
Kísérleti
A polikarbonát (PC fehér) vizsgálatához egy 500 N erőérzékelővel és egy hőkamrával (-160°C-tól 500°C-ig) felszerelt Eplexor® 500 N (1. ábra) készüléket használnak.
3 pontos hajlítás
Számos alkalmazásnál általában a 3 pontos hajlítóvizsgálatot alkalmazzák. Mivel a PC nagyon "korán", azaz már sok fokkal az üveghőmérséklet (Tg) alatt kezd el lágyulni, a PC-mintadarab hajlamos a saját súlya alatt megereszkedni és az üveghőmérséklet elérése előtt az aljához érni (2. ábra). Még a 3 pontos hajlítótartó kontúrját is felveszi (itt: 30 mm fesztávolság)! Ez a hatás minden hajlítótartót kísér, függetlenül azok fesztávolságától. A hajlítóvizsgálatoknak alávetett PC-minták összetett deformációkat (egyidejű nyúlás-nyírás-hajlítás) szenvednek el a hőmérséklet-áthidalások során. Az anyagtól függően a deformáció már az üveghőmérsékletnél 10-30 °C-kal alacsonyabb hőmérsékleten megkezdődhet. A hajlítóvizsgálat során a mintán végbemenő deformációs folyamatok minden hőmérsékleten eltérnek a szakítóvizsgálat során végbemenő folyamatoktól. Ezért a hajlítóvizsgálatoknál az energiaeloszlás nagyobb lesz, mint a szakítóvizsgálatoknál, mivel több energiaeloszlási folyamat létezik. Ez a megállapítás igazolja azt a várakozást, hogy hajlítási üzemmódban nagyobb tanδ-értékek fordulnak elő, mint a szakítóvizsgálatokban, még akkor is, ha a vizsgált anyag azonos.
Szakítóvizsgálatok
A PC dinamikai-mechanikai elemzésének jobb alternatívája a szakítóvizsgálat. Minden szakítóvizsgálatnak meg kell felelnie a következő követelményeknek:
- A magasabb hőmérsékleten a minta zsugorodásának eredendő tendenciáját le kell küzdeni
- A minta síkosságának biztosítása (= a csavarodás megakadályozása)
A megfelelően konfigurált PC szakítóvizsgálatok minimalizálják a gravitációnak a minta alakjára gyakorolt hatását. A hagyományos szakítóvizsgálatok nagyobb statikus terhelést alkalmaznak, mint dinamikus terhelést. Ezáltal elkerülhető a vizsgálati ciklusok során fellépő váltakozó terhelés, és így megelőzhető a minta elhajlása. Ha bizonyos intézkedésekkel ki lehet zárni a csavarodás lehetőségét, akkor nem kell követni ezt a szabályt! Ebben az esetben mind a statikus, mind a dinamikus terhelés szabadon megválasztható a kísérlet igényeinek megfelelően. Valóban nem fordul elő csavarodás, ha rövid (néhány milliméteres mérőhosszúságú) mintákat és small deformációkat (mikrométeres skálán) használnak a szakítóvizsgálatok során. Ilyen konfigurációkat alkalmaznak, amikor a PC-n hőmérséklet-söpréseket végeznek.
Vizsgálati feltételek
A szakítóvizsgálatokhoz használt PC-minták 9,5 mm szélesek, 3 mm vastagok és 30 mm hosszúak. Körülbelül 10 mm-es mérethossz keletkezik, és alkalmasnak bizonyul a feszültségvezérelt dinamikus terhelésre. Az alacsony statikus erőamplitúdó (érintkezési erő) a PC-mintát a vizsgálat minden pillanatában egyenesen tartja, amikor nem történik adatpontgyűjtés. Összehasonlításképpen egy 3 pontos hajlítási vizsgálatot is elvégeztek (statikus alakváltozás 3%, dinamikus alakváltozás 1%, érintkezési erő 1 N ± 0,5 N, 30 mm-es fesztávolság).
A 3. ábra mutatja a húzóerő jelentős befolyását a minta alakjára a 3 példában. Meg kell akadályoznia az összehúzódást, és nem szabad jelentősen megnyújtania a PC-mintát. Nyilvánvaló, hogy a 0,5 N (3. ábra, balra és 3. ábra, középen) és a 0,75 N érintkezési erőszintek nem elegendőek. Az 1 N-os érintkezési erőszint (3. ábra, jobbra) az, amely egyenesen tartja a mintát, és nem nyúlik meg túlzottan.
Valójában a szükséges erőhatároló zsugorodás az anyagtól és a minta keresztmetszetétől függ!
Az 50 μm-es statikus deformációk (0,5%-os statikus alakváltozás) és a 10 μm-es dinamikus deformációk (0,1%-os dinamikus alakváltozás) jól érzékelhetők, és nem okoznak csavarodást a húzóvizsgálatokban. A kiválasztott alakváltozás-szabályozási mód a deformációs amplitúdókat minden hőmérsékleten állandó értéken tartja a megfelelő statikus és dinamikus erőszintek hőmérsékletváltozással történő változtatásával (2°C/perc, frekvencia: 10 Hz).
Mérési eredmények
A Rugalmassági modulusA komplex modulus (rugalmas komponens), tárolási modulus vagy G', a minták "valós" része a teljes komplex modulus. Ez a rugalmas komponens jelzi a mérendő minta szilárd, vagy fázisban lévő válaszát. rugalmassági modulus |E*| és a tanδ hőmérsékletfüggését a 4. ábra mutatja a húzó- és a hárompontos hajlítóvizsgálat esetében.
A Rugalmassági modulusA komplex modulus (rugalmas komponens), tárolási modulus vagy G', a minták "valós" része a teljes komplex modulus. Ez a rugalmas komponens jelzi a mérendő minta szilárd, vagy fázisban lévő válaszát. rugalmassági modulus |E*| alacsony hőmérsékleten mindkét esetben 2300 MPa körüli értéket mutat. A tanδ görbe maximuma 166,5 °C (Tg) körül található. 25°C alatti hőmérsékleten a megjelenített modulusok |E*| jelentősen eltérnek egymástól. A tanδhajlítási csillapítás nagyobb, mivel több különböző deformációs folyamat aktív, mint a húzóvizsgálatoknál. A hajlítási modulusok |E*| kevésbé értelmezhetőek, mivel a számításukhoz a minta kezdeti méreteit használják, de a tényleges alak ettől jelentősen eltér.
Húzás esetén a minta keresztmetszete a minta nyúlása miatt emelkedett hőmérsékleten fokozatosan csökken. A minta állandó térfogatának feltételezése mellett, amikor a minta feszültséggel terhelt, a valós (=korrigált) keresztmetszeti terület meghatározható, ha a tényleges nyúlást mérjük. A kapott modulusok |E*| a korrigált keresztmetszeti területre vonatkoznak.
Következtetés
A szakítóvizsgálat jobban meghatározott vizsgálati feltételeket biztosít a hőre lágyuló anyagok dinamikai-mechanikai elemzéséhez, amelyek - ha nincsenek megerősítve - már 20 °C vagy 30 °C-kal a Tg alatt jelentősen lágyulnak. A minta alakja a teljes hőmérséklet-tartományban sokkal jobban megőrződik a húzóvizsgálatok során, mint a hajlítóvizsgálatok során. A dinamikus mechanikai tulajdonságok kiszámításához tett geometriai feltevések a húzóvizsgálati geometriában jobban teljesülnek - ez fontos ok arra, hogy a kísérleti gyakorlatban a húzóvizsgálatokat részesítsük előnyben.