Polikarbonatın Dinamik-Mekanik Analizi - Yüksek Kuvvetli DMA Kullanılarak Termoplastikler için En Uygun Test Prosedürleri Eplexor® 500 N

3-Nokta Eğilme ve Çekme Modları Arasında Bir Karşılaştırma

Malzeme Polikarbonat

Polikarbonat termoplastik bir malzemedir ve - partiküller veya fiberlerle takviye edilmediğinde - yüksek sıcaklıklarda aşırı derecede yumuşar. Mekanik özelliklerin veya camsı geçiş sıcaklığının sıcaklığa bağımlılığını belirlemek için belirli test geometrileri ve özel test koşulları gereklidir.

Deneysel

Polikarbonatın (PC beyaz) incelenmesi için 500 N kuvvet sensörü ve bir termal oda (-160°C ila 500°C) ile donatılmış bir Eplexor® 500 N (şekil 1) kullanılmıştır.

1) DMA GABO EXPLEXOR 500 N

3 Noktalı Bükme

Birçok uygulama için 3 noktalı bükme testi yaygın olarak kullanılmaktadır. PC çok "erken" yumuşamaya başladığından, yani cam sıcaklığının (Tg) birçok derece altında olduğundan, PC numunesi kendi ağırlığı altında aşağı sarkma ve cam sıcaklığına ulaşılmadan önce tabana dokunma eğilimindedir (şekil 2). Hatta 3 noktalı bükme tutucusunun konturunu bile benimser (burada: 30 mm açıklık)! Bu etki, açıklıklarından bağımsız olarak tüm bükme tutucularına eşlik eder. Bükme testlerine tabi tutulan PC numuneleri, sıcaklık taramalarında karmaşık deformasyonlara (eşzamanlı germe-kesme-bükme) uğrar. Malzemeye bağlı olarak, deformasyon cam sıcaklığının 10 ila 30°C altındaki sıcaklıklarda başlayabilir. Bir numunenin eğme testinde yaşadığı deformasyon süreçleri, tüm sıcaklıklar için çekme testinde meydana gelenlerden farklıdır. Bu nedenle, eğme testlerinde enerji dağılımı çekme testlerine göre daha yüksek olacaktır, çünkü daha fazla enerji dağıtıcı süreç mevcuttur. Bu bulgu, eğilme modunda, test malzemesi aynı olsa bile çekme testlerine göre daha yüksek tanδ değerlerinin ortaya çıkması beklentisini haklı çıkarmaktadır.

Çekme Testleri

PC'nin dinamik-mekanik analizi için daha iyi bir alternatif çekme testidir. Tüm çekme testleri aşağıdaki gereksinimleri karşılamalıdır:

  1. Yüksek sıcaklıklarda numunenin doğal büzülme eğiliminin üstesinden gelmek
  2. Numunenin düzlemselliğini sağlamak (= burkulmayı önlemek)

Uygun şekilde yapılandırılmış PC çekme testleri, yerçekiminin numune şekli üzerindeki etkisini en aza indirir. Geleneksel çekme testleri largedinamik yüklerden çok statik yükler uygular. Bu, test döngüleri sırasında değişen yüklerin oluşmasını önler ve böylece numunenin burkulmasını önler. Burkulma olasılığını dışlamak için belirli önlemler uygulanabilirse, bu kurala uymaya gerek yoktur! Bu durumda, hem statik hem de dinamik yük, deneyin ihtiyaçlarına uyacak şekilde serbestçe seçilebilir. Gerçekten de, çekme testlerinde kısa numuneler (birkaç milimetre mastar uzunluğunda) ve small deformasyonlar (mikrometrik ölçekte) kullanıldığında burkulma meydana gelmez. Bu tür konfigürasyonlar, PC üzerinde sıcaklık taramaları yapıldığında uygulanır.

Test Koşulları

Çekme testleri için kullanılan PC numuneleri 9,5 mm genişliğinde, 3 mm kalınlığında ve 30 mm uzunluğundadır. Yaklaşık 10 mm'lik bir gösterge uzunluğu ortaya çıkar ve gerinim kontrollü dinamik yükler için uygun olduğunu kanıtlar. Düşük bir statik kuvvet genliği (temas kuvveti), veri noktaları alınmadığı zamanlarda PC örneğini testin her anında düz tutar. Karşılaştırma için 3 noktalı bükme testi (statik gerinim %3, dinamik gerinim %1, temas kuvveti 1 N ± 0,5 N, açıklık 30 mm) de gerçekleştirilmiştir.

Şekil 3, 3 örnekte gerilme kuvvetinin numunenin şekilleri üzerindeki önemli etkisini göstermektedir. Germe kuvveti büzülmeyi önlemeli ve PC örneğini önemli ölçüde uzatmamalıdır. Açıkça görülmektedir ki 0,5 N (şekil 3, sol ve şekil 3, orta) ve 0,75 N temas kuvveti seviyeleri yeterli değildir. Numuneyi düz tutan ve aşırı derecede uzatmayan 1 N'lik temas kuvveti seviyesidir (şekil 3, sağ).

Aslında, gerekli kuvvet sınırlaması büzülmesi malzemeye ve numunenin kesit alanına bağlıdır!

Statik deformasyonlar 50 μm (%0,5 statik gerinim) ve dinamik deformasyonlar 10 μm (%0,1 dinamik gerinim) iyi tespit edilebilir ve gerilim testlerinde burkulmaya neden olmaz. select ed gerinim kontrol modu, ilgili statik ve dinamik kuvvet seviyelerini değişen sıcaklıkla (2°C/dak, frekans: 10 Hz) değiştirerek deformasyon genliklerini tüm sıcaklıklarda sabit tutar.

2) 3 noktalı bükme numune tutucusunda (30 mm açıklık) kendi ağırlığı ile PC numune deformasyonu
3) Test örneğini düzlemsel şekilde tutmak için temas kuvveti genliği önemlidir (sol: 0,5 N, orta: 0,75 N; sağ: 1 N; ± 0,5 N)

Ölçüm Sonuçları

Elastik modülKarmaşık modül (elastik bileşen), depolama modülü veya G', numunelerin genel karmaşık modülünün "gerçek" kısmıdır. Bu elastik bileşen, ölçüm yapılan numunenin katı benzeri veya faz içi tepkisini gösterir. Elastik modül |E*| ve tanδ'nın sıcaklığa bağımlılığı, bir çekme ve 3 noktalı eğme testi için Şekil 4'te gösterilmektedir.

4) Çekme ve 3 nokta eğme testlerinde 'PC White' için Elastik modülKarmaşık modül (elastik bileşen), depolama modülü veya G', numunelerin genel karmaşık modülünün "gerçek" kısmıdır. Bu elastik bileşen, ölçüm yapılan numunenin katı benzeri veya faz içi tepkisini gösterir. elastik modül |E*| ve mekanik sönümleme tanδ'nın sıcaklığa bağımlılığı; sıcaklık aralığı: -40°C ila 200°C; ısıtma hızı: 2°C/dak; frekans: 10 Hz; çekme: statik gerilme %0,5, dinamik gerilme %0,1, temas kuvveti 1 N ±0,5 N, mastar uzunluğu 9,5 mm; eğme: statik gerilme %3, dinamik gerilme %1, temas kuvveti 1 N ±0,5 N, açıklık 30 mm

Düşük sıcaklıktaki Elastik modülKarmaşık modül (elastik bileşen), depolama modülü veya G', numunelerin genel karmaşık modülünün "gerçek" kısmıdır. Bu elastik bileşen, ölçüm yapılan numunenin katı benzeri veya faz içi tepkisini gösterir. elastik modül |E*| her iki durumda da yaklaşık 2300 MPa değerindedir. Tanδ eğrisinin maksimum değeri 166,5°C (Tg) civarındadır. 25°C'nin altındaki sıcaklıklarda, gösterilen |E*| modülleri önemli ölçüde farklılık gösterir. Sönümleme tanδbükme daha yüksektir çünkü gerilim testlerinde olduğundan daha fazla farklı deformasyon süreci aktiftir. Eğilme modülleri |E*| daha az anlamlıdır çünkü hesaplama için numunenin ilk boyutları kullanılır ancak gerçek şekil bundan çok farklıdır.

Gerilmede, numunenin enine kesit alanı, numunenin uzaması nedeniyle yüksek sıcaklıklarda kademeli olarak azalır. Gerinim yüklendiğinde sabit bir numune hacmi varsayımı altında, gerçek uzama ölçülürse gerçek (=düzeltilmiş) kesit alanı belirlenebilir. Elde edilen modül |E*| düzeltilmiş kesit alanını ifade eder.

Sonuç

Çekme testi, takviye edilmediğinde Tg'nin 20°C veya 30°C altında önemli ölçüde yumuşayan termoplastik malzemelerin dinamik-mekanik analizleri için daha iyi tanımlanmış test koşulları sunar. Numune şekli, tüm sıcaklık aralığı boyunca çekme testlerinde eğme testlerine göre çok daha iyi korunur. Dinamik mekanik özelliklerin hesaplanması için yapılan geometrik varsayımlar, çekme testi geometrisinde daha yakından karşılanır - deneysel uygulamada çekme testlerini tercih etmek için önemli bir neden.