Giriş
DMA'da farklı yük tipleri kullanılır. Numune çekme, sıkıştırma, eğme veya kesme şeklinde yüklenir. Genellikle, uygulanan yük gelecekteki uygulama tarafından belirlenir, ancak bazen yük tipi serbestçe belirlenebilir selected. Her durumda, sonuçların ne ölçüde karşılaştırılabilir olduğu sorusu ortaya çıkar. Bu uygulama notunda, özellikle polimer uygulamalarıyla ilgili olan yükleme modları - gerilim, serbest eğilme (3 noktalı eğilme) ve kenetli eğilme (çift konsol) - karşılaştırılmaktadır.
PE-HD'nin Karşılaştırmalı Ölçümü
Örnek olarak, yarı kristal bir termoplastik olan PE-HD, DMA GABO Eplexor® 500 N'de incelenmiştir (şekil 1). Bir freze makinesi aracılığıyla 55 x 5 x 2 mm boyutlarında boyutsal olarak hassas numunelere bölünmüş homojen bir tabaka malzemeydi.
Maksimum ölçüm etkisi elde etmek için, çekme numunesi 35 mm uzunluğunda kelepçelenmiştir. 3 noktalı bükmede, 30 mm'lik bir destek genişliği selected, çünkü bu çeşitli faktörler arasında iyi bir uzlaşmadır. Hatta smaller destek genişliklerinde, yatak noktalarındaki istenmeyen temas etkileri daha büyük bir rol oynar: large r yatak genişliklerinde, numune yumuşama aralığında çok fazla bükülür, bu nedenle çekme gerilmeleri giderek daha fazla üst üste biner ve ölçüm artık anlamlı sonuçlar vermez.
Aynı malzeme ve boyutlarda, numune gerilimde bükülmeye göre çok daha serttir. Buna göre, %0,1'lik dinamik gerinimi elde etmek için gerilimde 50 N'dan daha fazlasına ihtiyaç vardır. Eğilmede, yumuşama aralığındaki ölçüm etkilerini artırmak ve ayrıca serbest eğilmenin desteklerinde yeterli sıkıştırma elde etmek için biraz larger hedef gerinim %0,15 olarak belirlenmiştir. Ancak kelepçeli eğilmede (çift konsol) hedef gerilmeye ulaşmak için 9 N yeterlidir ve serbest eğilmede 5 N bile yeterlidir. Bu nedenle, dinamik gerilmeler her zaman doğrusal elastik aralıktadır (ISO 6721 tipik maksimum gerilmenin %0,2 olmasını öngörür). Statik yük için her durumda oransal bir kontrol (FStat = PF * FDyn) kullanılır. Ölçümler -150°C ila +150°C sıcaklık aralığında 2 K/dak ısıtma hızında gerçekleştirilmiştir. Ölçüm parametreleri tablo 1'de özetlenmiştir.
Şekil 2'de görülebileceği gibi, sıcaklığa karşı Young modülü farklı yük modları için largeaynıdır; bu nedenle homojen bir malzeme için eğilme ve çekme modülü arasında ayrım yapmak gerekli değildir. Depolama modülü E* başlangıçta -150°C'de gerilimde eğilmeye göre biraz daha düşük ölçülür, ancak daha sonra gerilimde ve serbest eğilmede depolama modülleri largeaynıdır. Yumuşama aralığında, numune bükme numune tutucularında güçlü bir şekilde deforme olacaktır. Bu nedenle burada gerilim modunda biraz daha düşük modülleri ölçmek mümkündür.
Kelepçeli bükmede (çift konsol), ölçülen depolama modülü yaklaşık -50°C'den itibaren biraz daha düşüktür. Bu davranış aynı zamanda E" Viskoz modülKarmaşık modül (viskoz bileşen), kayıp modülü veya G'', numunelerin genel karmaşık modülünün "hayali" kısmıdır. Bu viskoz bileşen, ölçüm yapılan numunenin sıvı benzeri veya faz dışı tepkisini gösterir. kayıp modülüne de yansır: Gerilme ve eğilmedeki değerler birbirine çok benzerken, kenetli eğilmede ölçülenler biraz sapma göstermektedir (yeşil eğri). Bunun nedeninin, kelepçeleme sırasında numunede zaten karmaşık bir gerilim durumunun meydana gelmesi ve gerilimdeki durumun aksine, numunenin ek doğrusal genleşmesini telafi etmenin artık mümkün olmaması olduğu düşünülmektedir. Özellikle bir sıcaklık taraması sırasında, numuneyi daha da zorlayan ek termal gerilmeler de oluşur.
Tablo 1: Kullanılan ölçüm parametreleri ve gerekli kuvvet
| Gerginlik | Üç Noktalı Bükme | Çift Konsol (30 mm) | |
| Dinamik gerinim | 0.1 Hz'de %1 | 0.1 Hz'de %15 | |
| Statik yük | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat = 0 N |
| Isıtma oranı | 2 K/dak | 2 K/dak | 2 K/dak |
| Ortaya çıkan ölçüm kuvveti | >50 N | 5 N | 9 N |
Yük Modlarının Kullanımına İlişkin Genel Bilgiler
Bir numune büküldüğünde, uygulanan gerilim kesit boyunca değişir. Şekil 3'te gösterilen durumda, numunenin üst tarafına bir basınç gerilimi ve alt tarafına bir çekme gerilimi etki eder. Buna ek olarak, eğilme momenti ve gerilme de numunenin uzunluğu boyunca değişir. Bu, eğilmede belirtilen gerilmelerin veya gerinimlerin her zaman sadece dış liflerde ve numunenin merkezinde uzunlamasına geçerli olduğu anlamına gelir.
Malzeme davranışı gerilmeye bağlıysa, temel olarak eğilmede ölçüm yapmak pek mantıklı değildir. Bu nedenle, ISO 6721'de, doğrusal olmayan polimerler için genellikle tek tip gerilme durumuna sahip bir ölçüm modu (yani, çekme, sıkıştırma veya kesme) önerilir. Numunenin boyutları ile ilgili olarak ISO 6721, Tablo 2'de özetlenen bazı kısıtlamalar getirmektedir.
Tablo 2: ISO 6721 uyarınca izin verilen numune geometrileri
| Gerginlik | Uzunluk / genişlik > 6 |
| 3 Noktalı Bükme | Yatak genişliği / Örnek yüksekliği > 16 Yatak genişliği / Numune yüksekliği > 6 |
| Çift Konsol | Serbest bükme uzunluğu / Numune yüksekliği > 32 Serbest bükme uzunluğu / Numune yüksekliği > 12 |
Bu, kelepçelemenin veya depolamanın sonuçlar üzerinde yalnızca nispeten küçük bir etkiye sahip olmasını sağlamak içindir. Uygulamada, özellikle daha sert numuneler için kelepçeli bükmede nispeten güçlü sapmalar sıklıkla görülür. Bu nedenle, çift konsollu numune tutucu ile yalnızca nispeten ince veya yumuşak numunelerin test edilmesi önerilir.
Sonuç
Plastikler esas olarak gerilim, serbest veya kenetli eğilmede ölçülür. Homojen bir PE-HD numunesi örneğini kullanarak, ideal koşullar altında gerilim ve serbest eğilmede neredeyse aynı sonuçların elde edildiğini, kenetli eğilmede (çift konsol) ise hafif sapmaların meydana geldiğini göstermek mümkün olmuştur.
Eğer bir malzeme genliğe bağlıysa, numune gerilim altında ölçülmelidir. DMA GABO Eplexor® 500 N bu amaçla tüm olanakları sunmaktadır.