La scelta giusta - Confronto tra le modalità di misura a trazione, a flessione e a doppio cantilever nel DMA con l'esempio del PE

Introduzione

Nel DMA si utilizzano diversi tipi di carico. Il campione viene caricato in trazione, compressione, flessione o taglio. Spesso il carico applicato è determinato dalla futura applicazione, ma a volte il tipo di carico può essere liberamente select. In ogni caso, ci si chiede in che misura i risultati siano comparabili. In questa nota applicativa, vengono confrontate le modalità di carico particolarmente rilevanti per le applicazioni sui polimeri: tensione, flessione libera (flessione a 3 punti) e flessione bloccata (doppio cantilever).

Misura comparativa di PE-HD

Ad esempio, un termoplastico semicristallino, il PE-HD, è stato analizzato in un DMA GABO Eplexor® 500 N (figura 1). Si trattava di una lastra omogenea suddivisa in campioni dimensionalmente precisi con dimensioni di 55 x 5 x 2 mm per mezzo di una fresatrice.

Per ottenere il massimo effetto di misurazione, il campione di trazione è stato bloccato a una lunghezza di 35 mm. selectNella piegatura a 3 punti, la larghezza del supporto è di 30 mm, in quanto rappresenta un buon compromesso tra vari fattori. Con una larghezza di supporto ancora smallmaggiore, gli effetti di contatto indesiderati nei punti di appoggio giocano un ruolo maggiore: Con larger larghezze di supporto, il campione si piega troppo nell'intervallo di rammollimento, per cui le sollecitazioni di trazione si sovrappongono sempre più e la misurazione non dà più risultati significativi.

Con materiale e dimensioni identici, il campione è molto più rigido in trazione che in flessione. Di conseguenza, sono necessari più di 50 N in trazione per ottenere una deformazione dinamica dello 0,1%. largeIn flessione, è stata impostata una deformazione target dello 0,15% per aumentare gli effetti di misura nell'intervallo di rammollimento e per ottenere una compressione sufficiente nei supporti della flessione libera. Nella flessione bloccata (doppio cantilever), tuttavia, sono sufficienti 9 N per raggiungere la deformazione target e nella flessione libera sono sufficienti anche 5 N. In questo modo, le deformazioni dinamiche sono sempre nell'intervallo elastico lineare (la norma ISO 6721 prevede una deformazione massima tipica dello 0,2%). Per il carico statico, viene utilizzato in tutti i casi un controllo proporzionale (FStat = PF * FDyn). Le misure sono effettuate nell'intervallo di temperatura da -150°C a +150°C con una velocità di riscaldamento di 2 K/min. I parametri di misura sono riassunti nella tabella 1.

1) Campione PE HD con dimensioni di 55 x 5 x 2 mm nei portacampioni utilizzati

Come si può vedere nella figura 2, il modulo di Young in funzione della temperatura è largeidentico per le diverse modalità di carico; per un materiale omogeneo, quindi, non è necessario distinguere tra un modulo di flessione e uno di trazione. Il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo E* viene inizialmente misurato a -150°C in modo leggermente più basso in trazione rispetto alla flessione, ma successivamente i moduli di accumulo in trazione e in flessione libera sono largeidentici. Nell'intervallo di rammollimento, il campione sarà fortemente deformato nei portacampioni a flessione. Per questo motivo è possibile misurare moduli leggermente inferiori in modalità di trazione.

Nella flessione con morsetto (doppio cantilever), il Elasticità e modulo di elasticitàL'elasticità della gomma o elasticità dell'entropia descrive la resistenza di qualsiasi sistema di gomma o elastomero contro una deformazione o uno sforzo applicato dall'esterno. modulo di accumulo misurato è leggermente più basso a partire da circa -50°C. Questo comportamento si riflette anche nel Modulo viscosoIl modulo complesso (componente viscosa), modulo di perdita o G'', è la parte "immaginaria" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente viscosa indica la risposta liquida, o fuori fase, del campione da misurare. modulo di perdita E": Mentre i valori in trazione e flessione sono molto simili, quelli misurati in flessione bloccata si discostano leggermente (curva verde). Si ritiene che ciò sia dovuto al fatto che nel campione si verifica già uno stato di sollecitazione complesso durante il serraggio e, a differenza della situazione in trazione, non è più possibile compensare l'espansione lineare aggiuntiva del campione. Soprattutto durante un'escursione termica, si generano anche ulteriori sollecitazioni termiche che stressano ulteriormente il campione.

2) Analisi della temperatura su PE HD

Tabella 1: Parametri di misura utilizzati e forza richiesta

TensioneFlessione a tre puntiDoppio cantilever (30 mm)
Deformazione dinamica0.1% a 1 Hz

0.15% a 1 Hz

Carico statico1.1 PF1.5 PFFStat = 0 N
Velocità di riscaldamento2 K/min2 K/min2 K/min
Forza di misura risultante>50 N5 N9 N

Informazioni generali sull'uso delle modalità di carico

Quando un campione viene piegato, la sollecitazione applicata varia lungo la sezione trasversale. Nel caso illustrato nella figura 3, una sollecitazione di compressione agisce sul lato superiore del campione e una sollecitazione di trazione sul lato inferiore. Inoltre, il momento flettente e la sollecitazione variano lungo la lunghezza del campione. Ciò significa che le deformazioni o le sollecitazioni specifiche in flessione si applicano sempre e solo nelle fibre esterne e longitudinalmente al centro del campione.

3) Distribuzione delle sollecitazioni nel campione in flessione: - compressione, + tensione

Se il comportamento del materiale dipende dalla deformazione, ha poco senso misurare in flessione. Pertanto, la norma ISO 6721 raccomanda in generale una modalità di misurazione con stato di sollecitazione uniforme, ossia tensione, compressione o taglio, anche per i polimeri non lineari. Per quanto riguarda le dimensioni del campione, la norma ISO 6721 impone alcune restrizioni che sono riassunte nella tabella 2.

Tabella 2: Geometrie ammissibili dei campioni secondo ISO 6721

TensioneLunghezza / larghezza > 6
curvatura a 3 punti

Larghezza del cuscinetto / Altezza del campione > 16

Larghezza del cuscinetto / Altezza del campione > 6

Doppio cantilever

Lunghezza di flessione libera / Altezza del campione > 32

Lunghezza di flessione libera / Altezza campione > 12

Questo per garantire che il serraggio o lo stoccaggio esercitino un'influenza relativamente bassa sui risultati. In pratica, spesso si verificano deviazioni relativamente forti, soprattutto nella flessione bloccata per i campioni più rigidi. Pertanto, si raccomanda di testare solo campioni relativamente sottili o morbidi con il portacampioni a doppio cantilever.

Conclusione

Le materie plastiche vengono misurate principalmente in trazione, flessione libera o bloccata. Utilizzando l'esempio di un campione omogeneo di PE-HD, è stato possibile dimostrare che si ottengono risultati quasi identici in trazione e flessione libera in condizioni ideali, mentre si verificano lievi deviazioni in flessione bloccata (doppio cantilever).

Se un materiale dipende dall'ampiezza, il campione deve essere misurato in tensione. Il DMA GABO Eplexor® 500 N offre tutte le possibilità a questo scopo.