Introducción
En la DMA se utilizan diferentes tipos de carga. La muestra se carga a tracción, compresión, flexión o cizalladura. A menudo, la carga aplicada viene determinada por la futura aplicación, pero a veces el tipo de carga puede seleccionarse libremente. En cualquier caso, se plantea la cuestión de hasta qué punto los resultados son comparables. En esta nota de aplicación, se comparan los modos de carga especialmente relevantes para las aplicaciones de polímeros: tracción, flexión libre (flexión en 3 puntos) y flexión sujeta (voladizo doble).
Medición comparativa de PE-HD
Como ejemplo, se investigó un termoplástico semicristalino, PE-HD, en una DMA GABO Eplexor® 500 N (figura 1). Se trataba de un material en láminas homogéneo dividido en muestras dimensionalmente precisas con unas dimensiones de 55 x 5 x 2 mm mediante una fresadora.
Para conseguir un efecto de medición máximo, la muestra de tracción se sujeta a una longitud de 35 mm. En la flexión en 3 puntos, se selecciona una anchura de soporte de 30 mm, ya que es un buen compromiso entre varios factores. Con anchuras de apoyo aún menores, los efectos de contacto no deseados en los puntos de apoyo desempeñan un papel más importante: Con anchuras de apoyo mayores, la muestra se dobla demasiado en el rango de reblandecimiento, por lo que las tensiones de tracción se superponen cada vez más y la medición ya no arroja resultados significativos.
Con idéntico material y dimensiones, la muestra es mucho más rígida en tracción que en flexión. Por consiguiente, se necesitan más de 50 N en tracción para alcanzar la deformación dinámica del 0,1%. En flexión, se fijó una deformación objetivo algo mayor, del 0,15%, para aumentar los efectos de medición en el rango de reblandecimiento y también para lograr una compresión suficiente en los soportes de la flexión libre. Sin embargo, en la flexión sujetada (voladizo doble), 9 N son suficientes para alcanzar la deformación objetivo, y en la flexión libre, incluso 5 N son suficientes. De este modo, las deformaciones dinámicas se encuentran siempre en el rango elástico lineal (ISO 6721 estipula una deformación máxima típica del 0,2%). Para la carga estática, se utiliza en todos los casos un control proporcional (FStat = PF * FDyn). Las mediciones se realizan en el intervalo de temperaturas de -150°C a +150°C a una velocidad de calentamiento de 2 K/min. Los parámetros de medición se resumen en la tabla 1.
Como puede observarse en la figura 2, el módulo de Young en función de la temperatura es en gran medida idéntico para los distintos modos de carga; por tanto, para un material homogéneo no es necesario distinguir entre un módulo de flexión y uno de tracción. El módulo de almacenamiento E* se mide inicialmente algo más bajo en tracción a -150°C que en flexión, pero después, los módulos de almacenamiento en tracción y flexión libre son en gran medida idénticos. En el rango de reblandecimiento, la muestra se deformará fuertemente en los portamuestras de flexión. Por eso es posible medir aquí módulos algo más bajos en el modo de tracción.
En la flexión sujetada (voladizo doble), el módulo de almacenamiento medido es algo inferior a partir de aproximadamente -50 °C. Este comportamiento también se refleja en el Módulo viscosoEl módulo complejo (componente viscoso), módulo de pérdida o G'', es la parte "imaginaria" del módulo complejo global de la muestra. Este componente viscoso indica la respuesta líquida, o fuera de fase, de la muestra que se está midiendo. módulo de pérdida E": Mientras que los valores en tracción y flexión son muy similares, los medidos en flexión sujetada se desvían un poco (curva verde). Se considera que esto se debe a que en la muestra ya se produce un estado de tensión complejo durante la sujeción y, a diferencia de la situación en tracción, entonces ya no es posible compensar la expansión lineal adicional de la muestra. Especialmente durante un barrido de temperatura, también se generan tensiones térmicas adicionales que estresan aún más la muestra.
Cuadro 1: Parámetros de medición utilizados y fuerza necesaria
| Tensión | Flexión en tres puntos | Voladizo doble (30 mm) | |
| Tensión dinámica | 0.1% a 1 Hz | 0.15% a 1 Hz | |
| Carga estática | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat = 0 N |
| Velocidad de calentamiento | 2 K/min | 2 K/min | 2 K/min |
| Fuerza de medición resultante | >50 N | 5 N | 9 N |
Información general sobre el uso de los modos de carga
Cuando se dobla una muestra, la tensión que se aplica varía a lo largo de la sección transversal. En el caso de la figura 3, en la parte superior de la muestra actúa una tensión de compresión y en la parte inferior, una tensión de tracción. Además, el momento flector y también la tensión varían a lo largo de la muestra. Esto significa que las deformaciones o tensiones especificadas en la flexión se aplican siempre sólo en las fibras exteriores y longitudinalmente en el centro de la muestra.
Si el comportamiento del material depende de la deformación, básicamente tiene poco sentido medir en flexión. Por lo tanto, en la norma ISO 6721 también se recomienda en general un modo de medición con un estado de tensión uniforme, es decir, tracción, compresión o cizalladura, para los polímeros no lineales. En cuanto a las dimensiones de la muestra, la norma ISO 6721 impone algunas restricciones que se resumen en la tabla 2.
Tabla 2: Geometrías admisibles de las muestras según ISO 6721
| Tensión | Longitud / anchura > 6 |
| flexión de 3 puntos | Anchura del cojinete / Altura de la muestra > 16 Anchura del cojinete / Altura de la muestra > 6 |
| Voladizo doble | Longitud de flexión libre / Altura de la muestra > 32 Longitud de flexión libre / Altura de la muestra > 12 |
De este modo se garantiza que la sujeción o el almacenamiento sólo ejerzan una influencia relativamente pequeña en los resultados. En la práctica, a menudo aparecen desviaciones relativamente fuertes, sobre todo en la flexión por apriete de las muestras más rígidas. Por lo tanto, se recomienda ensayar sólo muestras relativamente delgadas o blandas con el portamuestras de doble voladizo.
Conclusión
Los plásticos se miden principalmente en tracción, flexión libre o sujeción. Utilizando el ejemplo de una muestra homogénea de PE-HD, se ha podido demostrar que se obtienen resultados casi idénticos en tracción y flexión libre en condiciones ideales, mientras que se producen ligeras desviaciones en flexión sujetada (voladizo doble).
Si un material depende en absoluto de la amplitud, la muestra debe medirse en tensión. El DMA GABO Eplexor® 500 N ofrece todas las posibilidades para ello.