Johdanto
DMA:ssa käytetään erilaisia kuormitustyyppejä. Näytettä kuormitetaan vetämällä, puristamalla, taivuttamalla tai leikkaamalla. Usein käytettävä kuormitus määräytyy tulevan sovelluksen mukaan, mutta joskus kuormitustyyppi voidaan valita vapaasti. Joka tapauksessa herää kysymys, missä määrin tulokset ovat vertailukelpoisia. Tässä sovellusohjeessa vertaillaan polymeerisovellusten kannalta erityisen tärkeitä kuormitustapoja - vetoa, vapaata taivutusta (3-pistetaivutus) ja puristettua taivutusta (kaksoiskannattaja).
PE-HD:n vertaileva mittaus
Esimerkkinä voidaan mainita puolikiteinen kestomuovi PE-HD, jota tutkittiin osoitteessa DMA Gabo Eplexor® 500 N (kuva 1). Kyseessä oli homogeeninen levymateriaali, joka jaettiin jyrsimellä mittatarkkoihin näytteisiin, joiden mitat olivat 55 x 5 x 2 mm.
Mahdollisimman suuren mittaustuloksen saavuttamiseksi vetonäyte puristettiin 35 mm:n pituiseksi. Kolmipistetaivutuksessa valitaan 30 mm:n tukileveys, koska se on hyvä kompromissi eri tekijöiden välillä. Vielä pienemmillä tukileveyksillä ei-toivotut kosketusvaikutukset laakeripisteissä korostuvat: Suuremmilla tukileveyksillä näyte taipuu liikaa pehmenemisalueella, jolloin vetojännitykset kasautuvat yhä enemmän päällekkäin, eikä mittauksesta saada enää mielekkäitä tuloksia.
Kun materiaali ja mitat ovat samat, näyte on paljon jäykempi jännityksessä kuin taivutuksessa. Näin ollen tarvitaan yli 50 N vetovoimaa, jotta saavutetaan 0,1 prosentin dynaaminen venymä. Taivutuksessa tavoitteeksi asetettiin jonkin verran suurempi 0,15 prosentin venymä, jotta mittaustulokset pehmenemisalueella olisivat suuremmat ja jotta myös vapaataivutuksen tuissa saavutettaisiin riittävä puristus. Puristetussa taivutuksessa (kaksoiskannattaja) 9 N riittää kuitenkin tavoitemuodonmuutoksen saavuttamiseen, ja vapaassa taivutuksessa jopa 5 N riittää. Näin ollen dynaamiset muodonmuutokset ovat aina lineaarisen kimmoisan alueen sisällä (ISO 6721:n mukaan tyypillinen enimmäisjännitys on 0,2 %). Staattista kuormitusta varten käytetään kaikissa tapauksissa suhteellista ohjausta (FStat = PF * FDyn). Mittaukset suoritetaan lämpötila-alueella -150 °C:sta +150 °C:seen lämmitysnopeudella 2 K/min. Mittausparametrit on esitetty taulukossa 1.
Kuten kuvasta 2 nähdään, Youngin moduuli lämpötilan suhteen on suurelta osin sama eri kuormitustiloissa; homogeenisen materiaalin osalta ei siis ole tarpeen erottaa toisistaan taivutus- ja vetomoduulia. Varastointimoduuli E* mitataan aluksi hieman alhaisemmaksi jännityksessä -150 °C:n lämpötilassa kuin taivutuksessa, mutta sen jälkeen varastointimoduulit jännityksessä ja vapaassa taivutuksessa ovat suurelta osin samat. Pehmenemisalueella näyte deformoituu voimakkaasti taivutusnäytetelineissä. Siksi tässä on mahdollista mitata hieman alhaisempia moduuleja jännitystilassa.
Kiinnitetyssä taivutuksessa (kaksoiskannattaja) mitatut varastointimoduulit ovat hieman alhaisemmat noin -50 °C:n lämpötilasta alkaen. Tämä käyttäytyminen näkyy myös häviömoduulissa E": Vaikka arvot jännityksessä ja taivutuksessa ovat hyvin samankaltaisia, puristettuna taivutuksessa mitatut arvot poikkeavat hieman (vihreä käyrä). Syynä tähän pidetään sitä, että näytteeseen syntyy monimutkainen jännitystila jo puristuksen aikana, ja toisin kuin vetotilanteessa, näytteen lineaarista lisälaajenemista ei voida enää kompensoida. Erityisesti lämpötilan muutoksen aikana syntyy myös ylimääräisiä lämpöjännityksiä, jotka rasittavat näytettä entisestään.
Taulukko 1: Käytetyt mittausparametrit ja tarvittava voima
| Jännitys | Kolmen pisteen taivutus | Kaksoiskannattaja (30 mm) | |
| Dynaaminen rasitus | 0.1 % 1 Hz:n taajuudella | 0.15 % 1 Hz:n taajuudella | |
| Staattinen kuormitus | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat = 0 N |
| Lämmitysnopeus | 2 K/min | 2 K/min | 2 K/min |
| Tuloksena oleva mittausvoima | >50 N | 5 N | 9 N |
Yleistä tietoa kuormitustilojen käytöstä
Kun näytettä taivutetaan, kohdistuva jännitys vaihtelee poikkileikkauksessa. Kuvassa 3 esitetyssä tapauksessa puristusjännitys kohdistuu näytteen yläpuolelle ja vetojännitys alapuolelle. Lisäksi taivutusmomentti ja myös jännitys vaihtelevat näytteen pituussuunnassa. Tämä tarkoittaa sitä, että määritetyt venymät tai jännitykset vaikuttavat taivutuksessa aina vain uloimpiin kuituihin ja pituussuunnassa näytteen keskellä.
Jos materiaalin käyttäytyminen on riippuvainen venymästä, mittaaminen taivutuksessa ei periaatteessa ole kovin järkevää. Siksi ISO 6721:ssä suositellaan yleisesti mittaustapaa, jossa jännitystila on tasainen - eli veto, puristus tai leikkaus - myös epälineaarisille polymeereille. Näytteen mittojen osalta standardissa ISO 6721 asetetaan joitakin rajoituksia, joista on yhteenveto taulukossa 2.
Taulukko 2: Sallitut näytegeometriat ISO 6721 -standardin mukaisesti
| Jännitys | Pituus / leveys > 6 |
| 3-pisteen taivutus | Laakerin leveys / näytteen korkeus > 16 Laakerin leveys / näytteen korkeus > 6 |
| Kaksoiskannattaja | Vapaa taivutuspituus / näytteen korkeus > 32 Vapaa taivutuspituus / näytteen korkeus > 12 |
Tällä pyritään varmistamaan, että puristaminen tai varastointi vaikuttaa tuloksiin vain suhteellisen vähän. Käytännössä esiintyy usein suhteellisen suuria poikkeamia, erityisesti jäykempien näytteiden puristetussa taivutuksessa. Siksi on suositeltavaa testata vain suhteellisen ohuita tai pehmeitä näytteitä kaksoiskannattajanäytteenpitimellä.
Päätelmä
Muovit mitataan pääasiassa jännityksessä, vapaassa tai puristetussa taivutuksessa. Homogeenisen PE-HD-näytteen avulla voitiin osoittaa, että ihanteellisissa olosuhteissa saadaan lähes identtiset tulokset veto- ja vapaataivutuksessa, kun taas kiinnitetyssä taivutuksessa (kaksoiskannattaja) esiintyy pieniä poikkeamia.
Jos materiaali on lainkaan riippuvainen amplitudista, näyte olisi mitattava jännityksessä. DMA Gabo Eplexor® 500 N tarjoaa tähän kaikki mahdollisuudet.