はじめに
DMAではさまざまな荷重タイプが使用される。試料には引張、圧縮、曲げ、せん断などの負荷がかかります。多くの場合、適用される荷重は将来の用途によって決定されますが、荷重タイプを自由に選択できる場合もあります。いずれにしても、結果はどの程度比較可能なのかという疑問が生じます。このアプリケーションノートでは、特にポリマー用途に関連する荷重モードである引張、自由曲げ（3点曲げ）、クランプ曲げ（デュアルカンチレバー）を比較します。
PE-HDの比較測定
一例として、半結晶性熱可塑性プラスチックPE-HDをDMA Gabo Eplexor® 500 Nで試験した（図1）。この試料は、均質なシート材をフライス盤で55 x 5 x 2 mmの寸法精度に分割したものである。
最大限の測定効果を得るため、引張試料は35mmの長さにクランプされている。3点曲げでは、様々な要因の妥協点として30mmの支持幅が選択される。支持幅がさらに小さいと、支点での望ましくない接触効果がより大きな役割を果たします：支持幅が大きくなると、軟化領域で試料が曲がりすぎるため、引張応力がますます重なり、測定は意味のある結果を得られなくなります。
同じ材料と寸法であれば、試料は曲げよりも引っ張りの方がはるかに硬い。従って、0.1%の動的ひずみを達成するためには、引張で50N以上必要です。曲げでは、軟化領域での測定効果を高めるためと、自由曲げの支持部で十分な圧縮を達成するために、0.15%というやや大きめの目標ひずみが設定されました。しかし、クランプ曲げ（デュアルカンチレバー）では、目標ひずみを達成するには9Nで十分であり、自由曲げでは5Nでも十分である。このように、動的ひずみは常に線形弾性範囲にあります（ISO 6721では、一般的な最大ひずみは0.2%と規定されています）。静荷重については、すべてのケースで比例制御（FStat = PF * FDyn）が使用されます。測定は、-150℃から+150℃の温度範囲で、2 K/分の加熱速度で行われる。測定パラメータは表1にまとめられている。
図2からわかるように、温度に対するヤング率は、異なる荷重モードでほぼ同じです。したがって、均質な材料では、曲げモジュールと引張りモジュールを区別する必要はありません。貯蔵弾性率E*は、-150°Cの引張では曲げよりもいくぶん低く測定されますが、その後は引張と自由曲げの貯蔵弾性率はほぼ同じになります。軟化領域では、試料は曲げ試料ホルダーの中で強く変形します。そのため、引張モードでは、幾分低い弾性率の測定が可能です。
クランプ曲げ（デュアルカンチレバー）では、約-50℃から貯蔵弾性率の測定値がやや低くなります。この挙動は損失弾性率E "にも反映されています：引張と曲げの値は非常によく似ていますが、クランプ曲げで測定された値は少しずれています（緑色の曲線）。この理由は、クランプ中に試料に複雑な応力状態がすでに発生しており、引張の場合とは対照的に、試料のさらなる線膨張を補償できなくなるためと考えられます。特に温度掃引時には、さらなる熱応力が発生し、試料にさらなる応力を与えます。
表1：使用した測定パラメータと必要な力
| 張力 | 3点曲げ | デュアルカンチレバー（30mm） | |
| 動的ひずみ | 0.1% at 1 Hz | 0.15% at 1 Hz | |
| 静荷重 | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat= 0 N |
| 加熱速度 | 2 K/min | 2 K/分 | 2 K/min |
| 測定結果 | >50 N | 5 N | 9 N |
負荷モードの使用に関する一般的な情報
試料を曲げると、断面にかかる応力が変化します。図3の場合、試料の上側には圧縮応力が、下側には引張応力が作用します。また、曲げモーメントと応力は、試料の長さ方向に変化します。つまり、曲げ応力は、常に外側の繊維と試料の中央部の長さ方向にのみ作用します。
材料の挙動がひずみに依存する場合、基本的に曲げ測定はほとんど意味を持ちません。そのため、ISO 6721では、応力状態が一様な測定モード、すなわち引張、圧縮、せん断での測定が非線形ポリマーに対しても一般的に推奨されています。試料の寸法に関して、ISO 6721はいくつかの制限を課しており、その概要は表2に示されています。
表2：ISO 6721に準拠した許容試料形状
| 張力 | 長さ/幅 > 6 |
| 3点曲げ | ベアリング幅 / 試料高さ > 16 ベアリング幅 / 試料高さ > 6 |
| デュアル・カンチレバー | 自由曲げ長さ / 試料高さ > 32 自由曲げ長 / 試料高さ > 12 |
これは、クランプや保管が結果に比較的小さな影響しか与えないようにするためである。実際には、特に硬い試料のクランプ曲げでは、比較的強い偏差が見られることがよくあります。そのため、デュアルカンチレバー試料ホルダーを使用して、比較的薄い試料や柔らかい試料のみを試験することを推奨します。
結論
プラスチックは主に引張、自由曲げ、クランプ曲げで測定される。均質なPE-HD試料を例にとると、理想的な条件下では引張と自由曲げでほぼ同じ結果が得られるが、クランプ曲げ（デュアルカンチレバー）ではわずかなずれが生じることを示すことができた。
材料が振幅に少しでも依存する場合は、試料を引張りで測定する必要があります。DMA Gabo Eplexor® 500 Nは、そのためのあらゆる可能性を提供します。