Bevezetés
A DMA-ban különböző terhelési típusokat használnak. A mintát húzó-, nyomó-, hajlító- vagy nyíróterheléssel terhelik. Gyakran az alkalmazott terhelést a későbbi alkalmazás határozza meg, de néha a terhelés típusa szabadon választható. Mindenesetre felmerül a kérdés, hogy az eredmények mennyire összehasonlíthatóak. Ebben az alkalmazási megjegyzésben a polimer alkalmazások szempontjából különösen fontos terhelési módokat - a húzó, a szabad hajlítás (3 pontos hajlítás) és a befogott hajlítás (kettős konzol) - hasonlítjuk össze.
A PE-HD összehasonlító mérése
Példaként egy félkristályos hőre lágyuló műanyagot, a PE-HD-t vizsgáltuk egy DMA GABO Eplexor® 500 N készülékben (1. ábra). Ez egy homogén lemezanyag volt, amelyet egy marógép segítségével 55 x 5 x 2 mm méretű, méretpontos mintákra osztottak.
A maximális mérési hatás elérése érdekében a húzómintát 35 mm hosszúságúra szorítottuk. A 3 pontos hajlításnál 30 mm-es alátámasztási szélességet választunk, mivel ez jó kompromisszumot jelent a különböző tényezők között. Még kisebb támaszszélesség esetén a nemkívánatos érintkezési hatások a támaszpontokon nagyobb szerepet játszanak: Nagyobb támaszszélesség esetén a minta túlságosan meghajlik a lágyulási tartományban, ami miatt a húzófeszültségek egyre inkább felülíródnak, és a mérés már nem ad értelmes eredményeket.
Azonos anyag és méretek esetén a minta sokkal merevebb húzóban, mint hajlításban. Ennek megfelelően a 0,1%-os dinamikus alakváltozás eléréséhez több mint 50 N-ra van szükség húzófeszültségben. Hajlításban valamivel nagyobb, 0,15%-os célnyúlást határoztunk meg, hogy a mérési hatásokat a lágyulási tartományban növeljük, és hogy a szabad hajlítás támaszaiban elegendő összenyomódást érjünk el. Szorított hajlításban (kettős konzolos hajlítás) azonban 9 N elegendő a célnyúlás eléréséhez, szabad hajlításban pedig még 5 N is elegendő. Így a dinamikus alakváltozások mindig a lineárisan rugalmas tartományban vannak (az ISO 6721 szabvány 0,2%-os maximális alakváltozást ír elő). A statikus terheléshez minden esetben arányos szabályozást (FStat = PF * FDyn) alkalmaznak. A méréseket a -150°C és +150°C közötti hőmérséklet-tartományban végezzük 2 K/perc fűtési sebességgel. A mérési paramétereket az 1. táblázat foglalja össze.
Amint az a 2. ábrán látható, a Young-modul a hőmérséklet függvényében nagyrészt azonos a különböző terhelési módok esetében; homogén anyag esetén ezért nem szükséges különbséget tenni hajlító és húzó modul között. Az E* tárolási modulus kezdetben -150°C-on húzás esetén valamivel alacsonyabb, mint hajlítás esetén, de ezt követően a tárolási modulusok húzás és szabad hajlítás esetén nagyrészt azonosak. A lágyulási tartományban a minta erősen deformálódik a hajlító mintatartókban. Ezért itt valamivel alacsonyabb modulusokat lehet mérni húzó üzemmódban.
Rögzített hajlításban (kettős konzolos hajlítás) a mért tárolási modulus kb. -50°C-tól kezdődően valamivel alacsonyabb. Ez a viselkedés az E" veszteségmodulusban is tükröződik: Míg a húzó- és hajlítási értékek nagyon hasonlóak, a befogott hajlításban mért értékek kissé eltérnek (zöld görbe). Ennek okát abban látják, hogy a befogás során a mintában már összetett feszültségi állapot alakul ki, és a húzással ellentétben a minta további lineáris tágulását már nem lehet kompenzálni. Különösen a hőmérsékleti söpörés során további termikus feszültségek is keletkeznek, amelyek még jobban megterhelik a mintát.
Táblázat: Az alkalmazott mérési paraméterek és a szükséges erő
| Feszültség | Hárompontos hajlítás | Kettős konzol (30 mm) | |
| Dinamikus alakváltozás | 0.1% 1 Hz-en | 0.15% 1 Hz-en | |
| Statikus terhelés | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat = 0 N |
| Fűtési sebesség | 2 K/min | 2 K/min | 2 K/min |
| Eredményes mérési erő | >50 N | 5 N | 9 N |
Általános információk a terhelési módok használatáról
Amikor egy mintát meghajlítanak, az alkalmazott feszültség a keresztmetszetben változik. A 3. ábrán látható esetben a minta felső oldalán nyomófeszültség, az alsó oldalán pedig húzófeszültség hat. Ezenkívül a hajlítónyomaték és a feszültség is változik a minta hossza mentén. Ez azt jelenti, hogy a meghatározott hajlítási nyomatékok vagy feszültségek mindig csak a külső szálakban és hosszirányban a minta közepén érvényesülnek.
Ha az anyag viselkedése az alakváltozás függvénye, akkor alapvetően kevés értelme van a hajlításban történő mérésnek. Ezért az ISO 6721 szabványban a nem lineáris polimerek esetében is általánosan ajánlott az egyenletes feszültségi állapotú - azaz húzó, nyomó vagy nyíró - mérési mód. A minta méreteit illetően az ISO 6721 előír néhány korlátozást, amelyeket a 2. táblázatban foglaltunk össze.
Táblázat: Az ISO 6721 szabvány szerinti megengedett mintageometriák
| Feszültség | Hossz / szélesség > 6 |
| 3 pontos hajlítás | Csapágyszélesség / mintamagasság > 16 Csapágyszélesség / mintamagasság > 6 |
| Kettős konzol | Szabad hajlítás hossza / mintamagasság > 32 Szabad hajlítási hossz / mintamagasság > 12 |
Ez biztosítja, hogy a rögzítés vagy tárolás csak viszonylag kis mértékben befolyásolja az eredményeket. A gyakorlatban gyakran viszonylag erős eltérések mutatkoznak, különösen a merevebb minták befogott hajlításánál. Ezért ajánlott a kettős konzolos mintatartóval csak viszonylag vékony vagy puha mintákat vizsgálni.
Következtetés
A műanyagokat főként húzófeszültségben, szabad vagy befogott hajlításban mérik. Egy homogén PE-HD minta példáján sikerült megmutatni, hogy ideális körülmények között húzó és szabad hajlításban közel azonos eredményeket kapunk, míg szorított hajlításban (kettős konzol) enyhe eltérések fordulnak elő.
Ha egy anyag egyáltalán függ az amplitúdótól, akkor a mintát feszültségben kell mérni. A DMA GABO Eplexor® 500 N minden lehetőséget biztosít erre a célra.