Inledning
Olika belastningstyper används i DMA. Provet belastas i drag, tryck, böjning eller skjuvning. Ofta bestäms den pålagda lasten av den framtida tillämpningen, men ibland kan lasttypen väljas fritt. I vilket fall som helst uppstår frågan om i vilken utsträckning resultaten är jämförbara. I den här applikationsnoten jämförs de belastningslägen som är särskilt relevanta för polymerapplikationer - drag, fri böjning (3-punktsböjning) och fastspänd böjning (dubbel cantilever).
Jämförande mätning av PE-HD
Som ett exempel undersöktes en halvkristallin termoplast, PE-HD, i en DMA Gabo Eplexor® 500 N (figur 1). Det var ett homogent skivmaterial som med hjälp av en fräsmaskin delades upp i måttnoggranna prover med dimensionerna 55 x 5 x 2 mm.
För att uppnå en maximal mäteffekt kläms dragprovet fast i en längd av 35 mm. Vid 3-punktsböjning väljs en stödbredd på 30 mm, eftersom detta är en bra kompromiss mellan olika faktorer. Vid ännu mindre upplagsbredd spelar oönskade kontakteffekter vid upplagspunkterna en större roll: Vid större upplagsbredd böjer sig provet för mycket i mjukningsområdet, varvid dragspänningar överlagras alltmer och mätningen inte längre ger meningsfulla resultat.
Med identiska material och dimensioner är provet mycket styvare i drag än i böjning. Följaktligen krävs mer än 50 N i drag för att uppnå den dynamiska töjningen på 0,1%. Vid böjning sattes en något större måltöjning på 0,15% för att öka mäteffekterna i mjukningsområdet och även för att uppnå tillräcklig kompression i stöden för den fria böjningen. Vid fastspänd böjning (dual cantilever) räcker det dock med 9 N för att uppnå måltöjningen, och vid fri böjning räcker det till och med med 5 N. De dynamiska töjningarna ligger alltså alltid inom det linjärt elastiska området (ISO 6721 föreskriver en typisk maximal töjning på 0,2%). För den statiska belastningen används i samtliga fall en proportionell styrning (FStat = PF * FDyn). Mätningarna utförs i temperaturområdet -150°C till +150°C med en uppvärmningshastighet på 2 K/min. Mätparametrarna sammanfattas i tabell 1.
Som framgår av figur 2 är Youngs modul som funktion av temperaturen i stort sett identisk för de olika belastningslägena; för ett homogent material är det därför inte nödvändigt att skilja mellan en böj- och en dragmodul. Lagringsmodulen E* uppmäts initialt något lägre i drag vid -150°C än i böjning, men därefter är lagringsmodulerna i drag och fri böjning i stort sett identiska. I mjukningsintervallet kommer provet att deformeras kraftigt i hållarna för böjprov. Därför är det här möjligt att mäta något lägre moduler i dragläge.
Vid fastspänd böjning (dubbel cantilever) är den uppmätta lagringsmodulen något lägre från ca -50°C. Detta beteende återspeglas också i förlustmodulen E": Medan värdena vid dragning och böjning är mycket lika, avviker de som uppmätts vid fastspänd böjning något (grön kurva). Anledningen till detta anses vara att ett komplext spänningstillstånd redan uppstår i provet under fastspänningen och, till skillnad från situationen i drag, är det då inte längre möjligt att kompensera för ytterligare linjär expansion av provet. Speciellt under en temperatursvepning genereras också ytterligare termiska spänningar som ytterligare belastar provet.
Tabell 1: Mätparametrar som används och erforderlig kraft
| Spänning | Böjning i tre punkter | Dubbel utkragning (30 mm) | |
| Dynamisk töjning | 0.1% vid 1 Hz | 0.15% vid 1 Hz | |
| Statisk belastning | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat = 0 N |
| Uppvärmningshastighet | 2 K/min | 2 K/min | 2 K/min |
| Resulterande mätkraft | >50 N | 5 N | 9 N |
Allmän information om användning av lastmodi
När ett prov böjs varierar den pålagda spänningen över tvärsnittet. I det fall som visas i figur 3 verkar en tryckspänning på provets ovansida och en dragspänning på undersidan. Dessutom varierar böjmomentet och även spänningen längs provets längd. Detta innebär att specificerade töjningar eller spänningar vid böjning alltid gäller endast i de yttre fibrerna och i längdriktningen i mitten av provet.
Om materialets beteende är beroende av töjning är det i princip meningslöst att mäta i böjning. I ISO 6721 rekommenderas därför ett mätläge med jämnt spänningstillstånd - dvs. drag, tryck eller skjuvning - även för olinjära polymerer. När det gäller provets dimensioner innebär ISO 6721 vissa begränsningar som sammanfattas i tabell 2.
Tabell 2: Tillåtna provningsgeometrier i enlighet med ISO 6721
| Spänning | Längd / bredd > 6 |
| 3-punkts-böjning | Lagerbredd / provhöjd > 16 Lagerbredd / Provhöjd > 6 |
| Dubbel utkragning | Fri böjningslängd / Provhöjd > 32 Fri böjningslängd / Provhöjd > 12 |
Detta för att säkerställa att fastspänning eller lagring endast har en relativt liten inverkan på resultaten. I praktiken visar sig ofta relativt stora avvikelser, särskilt vid fastspänd böjning för styvare prover. Därför rekommenderas att endast relativt tunna eller mjuka prover testas med provhållaren med dubbla utkragningar.
Slutsats
Plast mäts huvudsakligen i drag, fri eller fastspänd böjning. Med hjälp av exemplet med ett homogent PE-HD-prov kunde man visa att nästan identiska resultat erhålls i drag och fri böjning under idealiska förhållanden, medan små avvikelser förekommer i fastspänd böjning (dubbel cantilever).
Om ett material överhuvudtaget är beroende av amplituden bör provet mätas i spänning. DMA Gabo Eplexor® 500 N erbjuder alla möjligheter för detta ändamål.