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올바른 선택 - PE를 예로 들어 DMA의 장력, 굽힘 및 이중 캔틸레버 측정 모드 비교

소개

DMA에는 다양한 하중 유형이 사용됩니다. 샘플은 인장, 압축, 굽힘 또는 전단 하중으로 하중을 받습니다. 종종 적용 하중은 향후 응용 분야에 따라 결정되지만 때로는 하중 유형을 자유롭게 선택할 수 있습니다. 어떤 경우든 결과가 어느 정도 비슷할지 의문이 생깁니다. 이 애플리케이션 노트에서는 특히 폴리머 응용 분야와 관련된 하중 모드인 장력, 자유 굽힘(3점 굽힘) 및 클램프 굽힘(이중 캔틸레버)을 비교합니다.

PE-HD 비교 측정

예를 들어, 반결정성 열가소성 플라스틱인 PE-HD를 DMA GABO Eplexor® 500 N에서 조사했습니다(그림 1). 이 소재는 밀링 머신을 사용하여 55 x 5 x 2mm의 치수로 정밀하게 분할된 균질한 시트 재료였습니다.

측정 효과를 극대화하기 위해 인장 샘플을 35mm 길이로 고정했습니다. 3점 굽힘에서는 다양한 요인 간의 좋은 절충안으로 30mm의 지지 폭이 선택됩니다. 지지 폭이 더 작으면 베어링 지점에서 바람직하지 않은 접촉 효과가 더 큰 역할을 합니다: 지지 폭이 클수록 연화 범위에서 시료가 너무 많이 구부러져 인장 응력이 점점 더 중첩되고 측정에서 더 이상 의미 있는 결과를 얻을 수 없습니다.

동일한 재질과 치수를 가진 샘플은 굽힘보다 인장 응력이 훨씬 더 강합니다. 따라서 0.1%의 동적 변형을 달성하려면 50N 이상의 장력이 필요합니다. 굽힘에서는 연화 범위에서 측정 효과를 높이고 자유 굽힘의 지지대에서 충분한 압축을 달성하기 위해 0.15%의 다소 큰 목표 변형률을 설정했습니다. 그러나 클램핑 굽힘(이중 캔틸레버)에서는 목표 변형률에 도달하는 데 9N이면 충분하고 자유 굽힘에서는 5N으로도 충분합니다. 따라서 동적 변형은 항상 선형 탄성 범위 내에 있습니다(ISO 6721에서는 일반적인 최대 변형률을 0.2%로 규정하고 있습니다). 정적 하중의 경우 모든 경우에 비례 제어(FStat = PF * FDyn)가 사용됩니다. 측정은 -150°C ~ +150°C의 온도 범위에서 2K/min의 가열 속도로 수행됩니다. 측정 매개변수는 표 1에 요약되어 있습니다.

1) 사용된 샘플 홀더의 크기가 55 x 5 x 2mm인 PE HD 샘플

그림 2에서 볼 수 있듯이 온도에 대한 영의 계수는 다양한 하중 모드에서 거의 동일하므로 균질한 재료의 경우 굽힘 모듈과 인장 모듈을 구분할 필요가 없습니다. 저장탄성계수 E*는 처음에는 -150°C에서 굽힘보다 장력에서 다소 낮게 측정되지만, 그 이후에는 장력 및 자유 굽힘의 저장탄성계수가 거의 동일합니다. 연화 범위에서는 굽힘 시료 홀더에서 시료가 강하게 변형됩니다. 그렇기 때문에 장력 모드에서 다소 낮은 모듈을 측정할 수 있습니다.

클램핑 굽힘(이중 캔틸레버)에서 측정된 저장 계수는 약 -50°C에서 시작하여 다소 낮아집니다. 이 동작은 손실 계수 E"에도 반영됩니다: 장력과 굽힘의 값은 매우 유사하지만 클램핑 굽힘에서 측정된 값은 약간 편차가 있습니다(녹색 곡선). 그 이유는 클램핑 중에 샘플에 이미 복잡한 응력 상태가 발생하여 장력 상태와 달리 샘플의 추가 선형 팽창을 더 이상 보정할 수 없기 때문으로 간주됩니다. 특히 온도 스윕 중에는 추가적인 열 응력도 발생하여 시료에 더 많은 스트레스를 가합니다.

2) PE HD의 온도 스윕

표 1: 사용된 측정 매개변수 및 필요한 힘

장력3점 굽힘듀얼 캔틸레버(30mm)
동적 변형률0.1Hz에서 1%

0.1Hz에서 15%

정적 하중1.1 PF1.5 PFFStat = 0 N
가열 속도2 K/min2 K/min2 K/min
결과 측정력>50 N5 N9 N

로드 모드 사용에 대한 일반 정보

시료가 구부러질 때 적용되는 응력은 단면에 따라 달라집니다. 그림 3의 경우 시료의 윗면에는 압축 응력이, 아랫면에는 인장 응력이 작용합니다. 또한 굽힘 모멘트와 응력도 샘플의 길이에 따라 달라집니다. 즉, 굽힘 시 지정된 변형률 또는 응력은 항상 시료의 바깥쪽 섬유에만 적용되고 시료의 중앙에는 길이 방향으로만 적용됩니다.

3) 굽힘 시 샘플의 응력 분포: - 압축, + 장력

재료 거동이 변형률에 따라 달라지는 경우 기본적으로 굽힘 상태에서 측정하는 것은 의미가 없습니다. 따라서 ISO 6721에서는 일반적으로 비선형 폴리머에 대해 인장, 압축 또는 전단 등 균일한 응력 상태의 측정 모드를 권장합니다. 시료의 치수와 관련하여 ISO 6721은 표 2에 요약된 몇 가지 제한 사항을 부과합니다.

표 2: ISO 6721에 따라 허용되는 샘플 형상

장력길이/너비 > 6
3점 굽힘

베어링 폭/샘플 높이 > 16

베어링 폭/샘플 높이 > 6

듀얼 캔틸레버

자유 굽힘 길이 / 샘플 높이 > 32

자유 굽힘 길이 / 샘플 높이 > 12

이는 클램핑 또는 보관이 결과에 미치는 영향이 상대적으로 적도록 하기 위한 것입니다. 실제로는 특히 더 단단한 시료의 클램핑 굽힘에서 상대적으로 강한 편차가 나타나는 경우가 많습니다. 따라서 이중 캔틸레버 시료 홀더를 사용하여 비교적 얇거나 부드러운 시료만 테스트하는 것이 좋습니다.

결론

플라스틱은 주로 인장, 자유 굽힘 또는 클램핑 굽힘으로 측정됩니다. 균일한 PE-HD 샘플의 예를 사용하여 이상적인 조건에서 인장 및 자유 굽힘에서 거의 동일한 결과를 얻을 수 있는 반면 클램핑 굽힘(이중 캔틸레버)에서는 약간의 편차가 발생한다는 것을 보여줄 수 있었습니다.

재료가 진폭에 전혀 의존하는 경우 샘플은 장력 상태에서 측정해야 합니다. DMA GABO Eplexor® 500 N은 이를 위한 모든 가능성을 제공합니다.