Introduction
Différents types de charges sont utilisés en DMA. L'échantillon est chargé en tension, en compression, en flexion ou en cisaillement. Souvent, la charge appliquée est déterminée par l'application future, mais parfois, le type de charge peut être choisi librement. Dans tous les cas, la question se pose de savoir dans quelle mesure les résultats sont comparables. Dans cette note d'application, les modes de chargement particulièrement pertinents pour les applications polymères - tension, flexion libre (flexion 3 points) et flexion serrée (double cantilever) - sont comparés.
Mesure comparative du PE-HD
À titre d'exemple, un thermoplastique semi-cristallin, le PE-HD, a été étudié dans un DMA GABO Eplexor® 500 N (figure 1). Il s'agissait d'une feuille homogène divisée en échantillons de dimensions précises de 55 x 5 x 2 mm à l'aide d'une fraiseuse.
Afin d'obtenir un effet de mesure maximal, l'échantillon de traction est serré sur une longueur de 35 mm. Pour la flexion 3 points, une largeur de support de 30 mm est choisie, car il s'agit d'un bon compromis entre différents facteurs. Avec des largeurs d'appui encore plus petites, les effets de contact indésirables au niveau des points d'appui jouent un rôle plus important : Avec des largeurs d'appui plus importantes, l'échantillon se plie trop dans la zone de ramollissement, les contraintes de traction se superposent de plus en plus et la mesure ne donne plus de résultats significatifs.
Pour un matériau et des dimensions identiques, l'échantillon est beaucoup plus rigide en traction qu'en flexion. Par conséquent, plus de 50 N sont nécessaires en traction pour atteindre la déformation dynamique de 0,1 %. En flexion, une déformation cible un peu plus importante de 0,15 % a été fixée afin d'augmenter les effets de mesure dans la plage de ramollissement et d'obtenir une compression suffisante dans les supports de la flexion libre. En flexion serrée (double cantilever), cependant, 9 N suffisent pour atteindre la déformation cible, et en flexion libre, même 5 N suffisent. Ainsi, les déformations dynamiques se situent toujours dans la plage élastique linéaire (la norme ISO 6721 stipule une déformation maximale typique de 0,2 %). Pour la charge statique, une commande proportionnelle (FStat = PF * FDyn) est utilisée dans tous les cas. Les mesures sont effectuées dans la plage de température de -150°C à +150°C à une vitesse de chauffage de 2 K/min. Les paramètres de mesure sont résumés dans le tableau 1.
Comme le montre la figure 2, le module d'Young en fonction de la température est largement identique pour les différents modes de charge ; pour un matériau homogène, il n'est donc pas nécessaire de faire la distinction entre un module de flexion et un module de tension. Le module de stockage E* est initialement mesuré un peu plus bas en traction à -150°C qu'en flexion, mais par la suite, les modules de stockage en traction et en flexion libre sont largement identiques. Dans la plage de ramollissement, l'échantillon sera fortement déformé dans les porte-échantillons de flexion. C'est pourquoi il est possible de mesurer des modules légèrement inférieurs en mode de tension.
En flexion serrée (double cantilever), le module de stockage mesuré est légèrement inférieur à partir d'environ -50°C. Ce comportement se reflète également dans le Module visqueuxLe module complexe (composante visqueuse), module de perte ou G'', est la partie "imaginaire" du module complexe global des échantillons. Cette composante visqueuse indique la réponse liquide ou déphasée de l'échantillon mesuré. module de perte E" : Alors que les valeurs en traction et en flexion sont très similaires, celles mesurées en flexion serrée s'écartent légèrement (courbe verte). La raison en est qu'un état de contrainte complexe se produit déjà dans l'échantillon lors du serrage et, contrairement à la situation en traction, il n'est plus possible de compenser une dilatation linéaire supplémentaire de l'échantillon. En particulier lors d'un balayage de température, des contraintes thermiques supplémentaires sont également générées, ce qui soumet l'échantillon à des contraintes supplémentaires.
Tableau 1 : Paramètres de mesure utilisés et force requise
| Tension | Flexion en trois points | Double cantilever (30 mm) | |
| Déformation dynamique | 0.1% à 1 Hz | 0.15% à 1 Hz | |
| Charge statique | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat = 0 N |
| Taux de chauffage | 2 K/min | 2 K/min | 2 K/min |
| Force de mesure résultante | >50 N | 5 N | 9 N |
Informations générales sur l'utilisation des modes de charge
Lorsqu'un échantillon est plié, la contrainte appliquée varie en fonction de la section transversale. Dans le cas de la figure 3, une contrainte de compression s'exerce sur la face supérieure de l'échantillon et une contrainte de traction sur la face inférieure. En outre, le moment de flexion et la contrainte varient sur la longueur de l'échantillon. Cela signifie que les déformations ou les contraintes spécifiées en flexion ne s'appliquent toujours qu'aux fibres extérieures et dans le sens de la longueur au centre de l'échantillon.
Si le comportement du matériau dépend de la déformation, la mesure en flexion n'a guère de sens. C'est pourquoi, dans la norme ISO 6721, un mode de mesure avec un état de contrainte uniforme - c'est-à-dire tension, compression ou cisaillement - est aussi généralement recommandé pour les polymères non linéaires. En ce qui concerne les dimensions de l'échantillon, la norme ISO 6721 impose certaines restrictions qui sont résumées dans le tableau 2.
Tableau 2 : Géométries d'échantillons autorisées conformément à la norme ISO 6721
| Tension | Longueur / largeur > 6 |
| flexion en 3 points | Largeur du palier / Hauteur de l'échantillon > 16 Largeur du palier / Hauteur de l'échantillon > 6 |
| Double cantilever | Longueur de flexion libre / Hauteur de l'échantillon > 32 Longueur de flexion libre / Hauteur de l'échantillon > 12 |
Ceci afin de s'assurer que le serrage ou le stockage n'exerce qu'une influence relativement faible sur les résultats. Dans la pratique, des écarts relativement importants sont souvent constatés, en particulier lors de la flexion avec serrage pour les échantillons plus rigides. Il est donc recommandé de ne tester que des échantillons relativement fins ou mous avec le porte-échantillon à double cantilever.
Conclusion
Les plastiques sont principalement mesurés en traction, en flexion libre ou en flexion serrée. En utilisant l'exemple d'un échantillon homogène de PE-HD, il a été possible de montrer que des résultats presque identiques sont obtenus en traction et en flexion libre dans des conditions idéales, alors que de légères déviations se produisent en flexion serrée (double cantilever).
Si un matériau dépend de l'amplitude, l'échantillon doit être mesuré en tension. Le DMA GABO Eplexor® 500 N offre toutes les possibilités à cet effet.