Inleiding
Bij DMA worden verschillende soorten belasting gebruikt. Het monster wordt belast op trek, druk, buiging of afschuiving. Vaak wordt de toegepaste belasting bepaald door de toekomstige toepassing, maar soms kan het belastingtype vrij worden gekozen. In elk geval rijst de vraag in hoeverre de resultaten vergelijkbaar zijn. In deze toepassingsnotitie worden de belastingsmodi die bijzonder relevant zijn voor polymeertoepassingen - spanning, vrij buigen (3-punts buiging) en geklemd buigen (dubbele cantilever) - vergeleken.
Vergelijkende meting van PE-HD
Als voorbeeld werd een semi-kristallijn thermoplast, PE-HD, onderzocht in een DMA Gabo Eplexor® 500 N (figuur 1). Het was een homogeen plaatmateriaal dat door middel van een freesmachine werd verdeeld in vormvaste proefstukken met afmetingen van 55 x 5 x 2 mm.
Om een maximaal meeteffect te bereiken, is het trekproefstuk geklemd op een lengte van 35 mm. Bij 3-punts buigen wordt een oplegbreedte van 30 mm gekozen, omdat dit een goed compromis is tussen verschillende factoren. Bij nog kleinere oplegbreedtes spelen ongewenste contacteffecten op de lagerpunten een grotere rol: Bij grotere oplegbreedtes buigt het proefstuk te veel door in het verwekingsgebied, waardoor trekspanningen steeds meer over elkaar heen komen te liggen en de meting geen zinvolle resultaten meer oplevert.
Bij identiek materiaal en identieke afmetingen is het proefstuk veel stijver in trek dan in buiging. Daarom is er meer dan 50 N nodig in trek om de dynamische rek van 0,1% te bereiken. In buigen werd een iets grotere doelspanning van 0,15% ingesteld om de meeteffecten in het verwekingsgebied te vergroten en ook om voldoende compressie te bereiken in de steunen van het vrije buigen. In geklemd buigen (dubbele cantilever) is 9 N echter voldoende om de doelspanning te bereiken en in vrij buigen is zelfs 5 N voldoende. De dynamische vervormingen zijn dus altijd lineair elastisch (ISO 6721 schrijft een typische maximale vervorming van 0,2% voor). Voor de statische belasting wordt in alle gevallen een proportionele regeling (FStat = PF * FDyn) gebruikt. De metingen worden uitgevoerd in het temperatuurbereik van -150°C tot +150°C bij een verwarmingssnelheid van 2 K/min. De meetparameters zijn samengevat in tabel 1.
Zoals te zien is in figuur 2, is de elasticiteitsmodulus versus temperatuur grotendeels identiek voor de verschillende belastingsmodi; voor een homogeen materiaal is het daarom niet nodig om onderscheid te maken tussen een buig- en een trekmodule. De Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus E* wordt aanvankelijk iets lager gemeten in trek bij -150°C dan in buig, maar daarna zijn de opslagmoduli in trek en vrije buiging grotendeels identiek. In het verwekingsgebied wordt het monster sterk vervormd in de buigmonsterhouders. Daarom is het hier mogelijk om iets lagere moduli te meten in de trekmodus.
In geklemd buigen (dubbele cantilever) is de gemeten Elasticiteit en elasticiteitsmodulusRubberelasticiteit of entropie-elasticiteit beschrijft de weerstand van een rubber- of elastomeersysteem tegen een extern toegepaste vervorming of rek. opslagmodulus iets lager vanaf ongeveer -50°C. Dit gedrag wordt ook weerspiegeld in de Viskeuze modulusDe complexe modulus (viskeuze component), verliesmodulus of G'', is het "imaginaire" deel van de totale complexe modulus van het monster. Deze viskeuze component geeft de vloeistofachtige, of uit fase, respons van het te meten monster aan. verliesmodulus E": Terwijl de waarden in trek en buigmodus zeer vergelijkbaar zijn, wijken de waarden gemeten in geklemde buigmodus een beetje af (groene curve). De reden hiervoor wordt geacht te zijn dat er al een complexe spanningstoestand optreedt in het proefstuk tijdens het klemmen en, in tegenstelling tot de situatie in trek, is het dan niet meer mogelijk om te compenseren voor extra lineaire uitzetting van het proefstuk. Vooral tijdens een temperatuurverloop worden ook extra thermische spanningen gegenereerd die het monster nog verder belasten.
Tabel 1: Gebruikte meetparameters en vereiste kracht
| Spanning | Buigen met drie punten | Dubbele cantilever (30 mm) | |
| Dynamische spanning | 0.1% bij 1 Hz | 0.15% bij 1 Hz | |
| Statische belasting | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat = 0 N |
| Opwarmsnelheid | 2 K/min | 2 K/min | 2 K/min |
| Resultaat meetkracht | >50 N | 5 N | 9 N |
Algemene informatie over het gebruik van belastingsmodi
Wanneer een proefstuk wordt gebogen, varieert de uitgeoefende spanning over de dwarsdoorsnede. In het geval van figuur 3 werkt een drukspanning op de bovenkant van het proefstuk en een trekspanning op de onderkant. Bovendien variëren het buigmoment en ook de spanning over de lengte van het proefstuk. Dit betekent dat gespecificeerde vervormingen of spanningen in buiging altijd alleen van toepassing zijn in de buitenste vezels en in de lengterichting in het midden van het proefstuk.
Als het materiaalgedrag afhankelijk is van rek, heeft het in principe weinig zin om in buiging te meten. Daarom wordt in ISO 6721 een meetmethode met uniforme spanningstoestand - d.w.z. spanning, compressie of afschuiving - ook algemeen aanbevolen voor niet-lineaire polymeren. Met betrekking tot de afmetingen van het monster legt ISO 6721 enkele beperkingen op die in tabel 2 zijn samengevat.
Tabel 2: Toelaatbare monstergeometrieën volgens ISO 6721
| Spanning | Lengte / breedte > 6 |
| 3-punts buiging | Lagerbreedte / Monsterhoogte > 16 Lagerbreedte / Monsterhoogte > 6 |
| Dubbele cantilever | Vrije buiglengte / Monsterhoogte > 32 Vrije buiglengte / Monsterhoogte > 12 |
Dit is om ervoor te zorgen dat het opspannen of opslaan slechts relatief weinig invloed heeft op de resultaten. In de praktijk zijn er vaak relatief sterke afwijkingen, vooral bij geklemd buigen voor stijvere proefstukken. Daarom wordt aanbevolen om alleen relatief dunne of zachte proefstukken te testen met de dubbele cantilever preparaathouder.
Conclusie
Kunststoffen worden voornamelijk gemeten in trek, vrije of geklemde buiging. Aan de hand van het voorbeeld van een homogeen PE-HD monster kon worden aangetoond dat onder ideale omstandigheden vrijwel identieke resultaten worden verkregen in trek en vrije buiging, terwijl lichte afwijkingen optreden in geklemde buiging (dubbele cantilever).
Als een materiaal überhaupt afhankelijk is van de amplitude, moet het monster op trek worden gemeten. De DMA Gabo Eplexor® 500 N biedt hiertoe alle mogelijkheden.