Úvod
V DMA se používají různé typy zátěže. Vzorek je zatěžován v tahu, tlaku, ohybu nebo smyku. Často je použité zatížení určeno budoucí aplikací, ale někdy lze typ zatížení zvolit libovolně. V každém případě vyvstává otázka, do jaké míry jsou výsledky srovnatelné. V této aplikační poznámce jsou porovnány režimy zatížení, které jsou zvláště důležité pro polymerní aplikace - tah, volný ohyb (tříbodový ohyb) a sevřený ohyb (dvojitá konzola).
Srovnávací měření PE-HD
Jako příklad byl zkoumán semikrystalický termoplast PE-HD na DMA Gabo Eplexor® 500 N (obr. 1). Jednalo se o homogenní deskový materiál rozdělený pomocí frézky na rozměrově přesné vzorky o rozměrech 55 x 5 x 2 mm.
Aby bylo dosaženo maximálního měřicího efektu, byl vzorek v tahu upnut na délku 35 mm. Při tříbodovém ohýbání je zvolena šířka podpěry 30 mm, protože je to dobrý kompromis mezi různými faktory. Při ještě menší šířce podpěr hrají větší roli nežádoucí kontaktní efekty v opěrných bodech: Při větších šířkách opěr se vzorek v oblasti měknutí příliš ohýbá, čímž se tahová napětí stále více překrývají a měření již neposkytuje smysluplné výsledky.
Při stejném materiálu a rozměrech je vzorek mnohem tužší v tahu než v ohybu. Proto je k dosažení dynamické deformace 0,1 % zapotřebí více než 50 N v tahu. V ohybu byla stanovena poněkud větší cílová deformace 0,15 %, aby se zvýšily účinky měření v oblasti měknutí a také aby se dosáhlo dostatečného stlačení v podpěrách volného ohybu. V sevřeném ohybu (dvojitá konzola) však k dosažení cílové deformace stačí 9 N a ve volném ohybu dokonce 5 N. Dynamické deformace se tedy vždy pohybují v lineárně pružném rozsahu (norma ISO 6721 stanoví typickou maximální deformaci 0,2 %). Pro statické zatížení se ve všech případech používá proporcionální regulace (FStat = PF * FDyn). Měření se provádí v teplotním rozsahu od -150 °C do +150 °C při rychlosti ohřevu 2 K/min. Parametry měření jsou shrnuty v tabulce 1.
Jak je vidět na obrázku 2, Youngův modul v závislosti na teplotě je pro různé režimy zatížení do značné míry shodný; u homogenního materiálu proto není nutné rozlišovat mezi modulem ohybu a modulem tahu. Modul skladovatelnosti E* je zpočátku naměřen poněkud nižší v tahu při -150 °C než v ohybu, ale poté jsou moduly skladovatelnosti v tahu a volném ohybu do značné míry shodné. V oblasti měknutí se vzorek v ohybových držácích silně deformuje. Proto je zde možné měřit poněkud nižší moduly v tahu.
V upnutém ohybu (dvojitá konzola) je naměřený Pružnost a modul pružnostiPružnost pryže nebo entropická pružnost popisuje odolnost jakéhokoli pryžového nebo elastomerového systému proti vnější deformaci nebo deformaci. modul skladovatelnosti poněkud nižší, počínaje teplotou přibližně -50 °C. Toto chování se odráží také ve ztrátovém modulu E": Zatímco hodnoty naměřené v tahu a ohybu jsou velmi podobné, hodnoty naměřené v upnutém ohybu se mírně odchylují (zelená křivka). Za příčinu se považuje skutečnost, že během upnutí již dochází ve vzorku ke komplexnímu napěťovému stavu a na rozdíl od situace v tahu pak již není možné kompenzovat dodatečnou lineární roztažnost vzorku. Zejména při teplotním rozptylu vznikají také dodatečná tepelná napětí, která vzorek ještě více namáhají.
Tabulka 1: Použité parametry měření a požadovaná síla
| Napětí | Tříbodový ohyb | Dvojitá konzola (30 mm) | |
| Dynamická deformace | 0.1 % při 1 Hz | 0.15 % při 1 Hz | |
| Statické zatížení | 1.1 PF | 1.5 PF | FStat = 0 N |
| Rychlost ohřevu | 2 K/min | 2 K/min | 2 K/min |
| Výsledná měřicí síla | >50 N | 5 N | 9 N |
Obecné informace o používání režimů zatížení
Při ohýbání vzorku se působící napětí mění v celém průřezu. V případě znázorněném na obrázku 3 působí na horní straně vzorku tlakové napětí a na spodní straně tahové napětí. Kromě toho se ohybový moment a také napětí mění podél délky vzorku. To znamená, že zadané deformace nebo napětí v ohybu působí vždy pouze ve vnějších vláknech a podélně ve středu vzorku.
Pokud je chování materiálu závislé na deformaci, nemá v podstatě smysl měřit v ohybu. Proto je v normě ISO 6721 i pro nelineární polymery obecně doporučován režim měření s rovnoměrným napěťovým stavem - tj. v tahu, tlaku nebo smyku. Pokud jde o rozměry vzorku, norma ISO 6721 ukládá některá omezení, která jsou shrnuta v tabulce 2.
Tabulka 2: Přípustné geometrie vzorků podle normy ISO 6721
| Napětí | Délka / šířka > 6 |
| ohýbání ve 3 bodech | Šířka ložiska / výška vzorku > 16 Šířka ložiska / výška vzorku > 6 |
| Dvojitá konzola | Délka volného ohybu / výška vzorku > 32 Délka volného ohybu / výška vzorku > 12 |
Tím je zajištěno, že upnutí nebo skladování má na výsledky jen relativně malý vliv. V praxi se často projevují poměrně velké odchylky, zejména při upnutém ohybu u tužších vzorků. Proto se doporučuje zkoušet pomocí dvojitého konzolového držáku vzorků pouze relativně tenké nebo měkké vzorky.
Závěr
Plasty se měří především v tahu, volném nebo upnutém ohybu. Na příkladu homogenního vzorku PE-HD bylo možné ukázat, že v tahu a volném ohybu se za ideálních podmínek dosahuje téměř shodných výsledků, zatímco v upnutém ohybu (dvojitá konzola) dochází k mírným odchylkám.
Pokud je materiál vůbec závislý na amplitudě, měl by se vzorek měřit v tahu. Za tímto účelem nabízí DMA Gabo Eplexor® 500 N všechny možnosti.