Динамико-механический анализ поликарбоната - наиболее адекватные процедуры испытаний термопластов с использованием высокосильного прибора DMA Eplexor® 500 Н

Сравнение между режимами трехточечного изгиба и растяжения

Материал Поликарбонат

Поликарбонат является термопластичным материалом и, если он не усилен частицами или волокнами, сильно размягчается при высоких температурах. Чтобы определить температурную зависимость механических свойств или температуру стеклования, необходимы определенные геометрии и специальные условия испытаний.

Экспериментальный

Для исследования поликарбоната (PC белого цвета) используется прибор Eplexor® 500 N (рис. 1), оснащенный датчиком силы 500 Н и термокамерой (от -160°C до 500°C).

1) DMA GABO EXPLEXOR 500 N

3-точечный изгиб

Для многих применений обычно используется испытание на трехточечный изгиб. Поскольку ПК начинает размягчаться очень рано, т. е. уже на много градусов ниже температуры стекла (Tg), образец ПК имеет тенденцию прогибаться под собственным весом и касаться дна еще до достижения температуры стекла (рис. 2). Он даже принимает контур трехточечного гибочного держателя (здесь: размах 30 мм)! Этот эффект сопровождает все изгибающие держатели независимо от их пролета. Образцы ПК, подвергаемые испытаниям на изгиб, подвергаются сложным деформациям (одновременное растяжение-растяжение-изгиб) при температурных скачках. В зависимости от материала деформация может начаться уже при температуре на 10-30 °C ниже температуры стекла. Деформационные процессы, происходящие в образце при испытании на изгиб, при любой температуре отличаются от процессов, происходящих при испытании на растяжение. Поэтому при испытаниях на изгиб рассеивание энергии будет выше, чем при испытаниях на растяжение, так как существует больше процессов рассеивания энергии. Этот вывод оправдывает ожидание того, что в режиме изгиба значения tanδ будут выше, чем при испытаниях на растяжение, даже если материал для испытаний один и тот же.

Испытания на растяжение

Лучшей альтернативой для динамико-механического анализа ПК является испытание на растяжение. Все испытания на растяжение должны отвечать следующим требованиям:

  1. Преодолеть присущую образцам тенденцию к сжатию при высоких температурах
  2. Обеспечение плоскостности образца (= предотвращение смятия)

Соответствующим образом сконфигурированные ПК для испытаний на растяжение минимизируют влияние силы тяжести на форму образца. При обычных испытаниях на растяжение статическая нагрузка largeбольше, чем динамическая. Это позволяет избежать чередования нагрузок во время циклов испытания и тем самым предотвратить смятие образца. Если можно применить определенные меры, чтобы исключить возможность смятия, то нет необходимости следовать этому правилу! В этом случае статическая и динамическая нагрузка может быть выбрана произвольно в соответствии с требованиями эксперимента. Действительно, смятие не происходит, если при испытаниях на растяжение используются короткие образцы (с длиной калибра в несколько миллиметров) и деформации small (в микрометрическом масштабе). Такие конфигурации применяются, когда температурные развертки выполняются на ПК.

Условия испытаний

Для испытаний на растяжение используются образцы ПК шириной 9,5 мм, толщиной 3 мм и длиной 30 мм. Длина калибра составляет около 10 мм и подходит для динамических нагрузок, контролируемых по деформации. Низкая амплитуда статической силы (контактной силы) удерживает образец ПК в прямом положении в течение всего времени испытания, когда не производится сбор данных. Для сравнения также было проведено испытание на трехточечный изгиб (статическая деформация 3 %, динамическая деформация 1 %, контактная сила 1 Н ± 0,5 Н, пролет 30 мм).

На рисунке 3 показано значительное влияние силы натяжения на форму образца в 3 примерах. Она должна предотвращать сжатие и не допускать значительного удлинения образца ПК. Очевидно, что уровни контактной силы 0,5 Н (рис. 3, слева и рис. 3, в центре) и 0,75 Н недостаточны. Именно контактное усилие в 1 Н (рис. 3, справа) позволяет сохранить образец прямым и не удлинить его чрезмерно.

На самом деле, необходимое усилие, ограничивающее усадку, зависит от материала и площади поперечного сечения образца!

Статические деформации в 50 мкм (статическая деформация 0,5 %) и динамические деформации в 10 мкм (динамическая деформация 0,1 %) хорошо распознаются и не вызывают смятия при испытаниях на растяжение. Режим контроля деформации selected поддерживает амплитуду деформации постоянной при любой температуре, изменяя соответствующие уровни статической и динамической силы при изменении температуры (2°C/мин, частота: 10 Гц).

2) Деформация образца ПК в держателе образца с трехточечным изгибом (расстояние между образцами 30 мм) под действием собственного веса
3) Амплитуда контактной силы необходима для поддержания плоской формы образца (слева: 0,5 Н, в центре: 0,75 Н; справа: 1 Н; ± 0,5 Н)

Результаты измерений

Температурная зависимость модуля упругости |E*| и tanδ показана на рисунке 4 для испытаний на растяжение и трехточечный изгиб.

4) Температурная зависимость модуля упругости |E*| и механического демпфирования tanδ для "PC White" при испытаниях на растяжение и трехточечный изгиб; диапазон температур: от -40°C до 200°C; скорость нагрева: 2 °C/мин; частота: 10 Гц; растяжение: статическая деформация 0,5%, динамическая деформация 0,1%, контактная сила 1 N ±0,5 N, длина калибра 9,5 мм; изгиб: статическая деформация 3%, динамическая деформация 1%, контактная сила 1 N ±0,5 N, пролет 30 мм

Модуль упругости |E*| при низкой температуре в обоих случаях имеет значение около 2300 МПа. Максимум кривой tanδ находится в районе 166,5°C (Tg). При температурах ниже 25°C полученные модули |E*| значительно отличаются. Затухание tanδ при изгибе выше, так как активны более различные процессы деформации, чем при испытаниях на растяжение. Модули изгиба |E*| менее значимы, поскольку для их расчета используются исходные размеры образца, но фактическая форма значительно отличается от них.

При растяжении площадь поперечного сечения образца постепенно уменьшается при повышенных температурах из-за удлинения образца. При допущении о постоянном объеме образца при деформации реальная (= скорректированная) площадь поперечного сечения может быть определена, если измерено фактическое удлинение. Результирующий модуль |E*| относится к скорректированной площади поперечного сечения.

Заключение

Испытание на растяжение обеспечивает более четкие условия для динамико-механического анализа термопластичных материалов, которые, если они не армированы, значительно размягчаются уже при температуре на 20 или 30 °C ниже Tg. Форма образца сохраняется во всем диапазоне температур гораздо лучше при испытаниях на растяжение, чем при испытаниях на изгиб. Геометрические допущения, принятые для расчета динамических механических свойств, в большей степени удовлетворяются геометрией испытаний на растяжение, что является важной причиной для предпочтения испытаний на растяжение в экспериментальной практике.