Analisi dinamico-meccanica del policarbonato - Procedure di prova più adeguate per i materiali termoplastici utilizzando il DMA ad alta forza Eplexor® 500 N

Confronto tra le modalità di flessione a 3 punti e di trazione

Il materiale Policarbonato

Il policarbonato è un materiale termoplastico e, quando non è rinforzato da particelle o fibre, si ammorbidisce estremamente alle alte temperature. Per determinare la dipendenza dalla temperatura delle proprietà meccaniche o della temperatura di transizione vetrosa, sono necessarie determinate geometrie e condizioni di prova speciali.

Sperimentale

Per le indagini sul policarbonato (PC bianco) è stato utilizzato un Eplexor® 500 N (figura 1) dotato di un sensore di forza da 500 N e di una camera termica (da -160°C a 500°C).

1) DMA GABO EXPLEXOR 500 N

piegatura a 3 punti

Per molte applicazioni si utilizza comunemente la prova di flessione a 3 punti. Poiché il PC inizia a rammollire molto "presto", cioè già molti gradi sotto la temperatura del vetro (Tg), il campione di PC tende ad abbassarsi sotto il proprio peso e a toccare il fondo prima che venga raggiunta la temperatura del vetro (figura 2). Il campione adotta persino il contorno del supporto di piegatura a 3 punti (qui: luce 30 mm)! Questo effetto accompagna tutti i supporti di piegatura, indipendentemente dalla loro ampiezza. I campioni di PC sottoposti a prove di piegatura subiscono deformazioni complesse (stiramento-taglio-curvatura simultanei) durante gli intervalli di temperatura. A seconda del materiale, la deformazione può iniziare già a temperature inferiori di 10-30°C rispetto alla temperatura di vetro. I processi di deformazione che un campione subisce in una prova di flessione differiscono per tutte le temperature da quelli che si verificano in una prova di trazione. Pertanto, nelle prove di flessione, la dissipazione di energia sarà maggiore rispetto alle prove di trazione, poiché esistono più processi di dissipazione dell'energia. Questa constatazione giustifica l'aspettativa che in modalità di flessione si verifichino valori di tanδ più elevati rispetto alle prove di trazione, anche se il materiale di prova è lo stesso.

Prove di trazione

L'alternativa migliore per l'analisi dinamico-meccanica del PC è la prova di trazione. Tutte le prove di trazione devono soddisfare i seguenti requisiti:

  1. Superare la tendenza intrinseca alla contrazione del campione a temperature più elevate
  2. Assicurare la planarità del campione (= prevenire la deformazione)

Le prove di trazione su PC opportunamente configurate riducono al minimo l'influenza della gravità sulla forma del campione. Le prove di trazione convenzionali applicano larger carichi statici che carichi dinamici. In questo modo si evita il verificarsi di carichi alternati durante i cicli di prova e quindi si previene l'instabilità del campione. Se si possono applicare determinate misure per escludere la possibilità di instabilità, allora non è necessario seguire questa regola! In tal caso, sia il carico statico che quello dinamico possono essere scelti liberamente in base alle esigenze dell'esperimento. In effetti, il buckling non si verifica quando nelle prove di trazione si utilizzano campioni corti (con una lunghezza del calibro di pochi millimetri) e small deformazioni (su scala micrometrica). Tali configurazioni vengono applicate quando si eseguono sweep di temperatura su PC.

Condizioni di prova

I campioni di PC utilizzati per le prove di trazione sono larghi 9,5 mm, spessi 3 mm e lunghi 30 mm. Si ottiene una lunghezza del calibro di circa 10 mm, che si rivela adatta a carichi dinamici controllati dalla deformazione. Una bassa ampiezza della forza statica (forza di contatto) mantiene il campione di PC dritto in ogni momento della prova, quando non vengono acquisiti punti dati. Per confronto, è stata eseguita anche una prova di flessione a 3 punti (deformazione statica 3%, deformazione dinamica 1%, forza di contatto 1 N ± 0,5 N, luce 30 mm).

La Figura 3 mostra l'influenza significativa della forza di tensione sulle forme del campione in 3 esempi. Essa deve impedire la contrazione e non allungare significativamente il campione di PC. È evidente che i livelli di forza di contatto di 0,5 N (figura 3, a sinistra e figura 3, al centro) e 0,75 N non sono sufficienti. È il livello di forza di contatto di 1 N (figura 3, destra) che mantiene il campione dritto e non lo allunga eccessivamente.

In realtà, la forza necessaria per limitare la contrazione dipende dal materiale e dall'area della sezione trasversale del campione!

Deformazioni statiche di 50 μm (0,5% di deformazione statica) e dinamiche di 10 μm (0,1% di deformazione dinamica) possono essere rilevate bene e non causano instabilità nelle prove di trazione. La modalità di controllo della deformazione di selectmantiene costante l'ampiezza della deformazione a tutte le temperature, variando i livelli di forza statica e dinamica corrispondenti al variare della temperatura (2°C/min, frequenza: 10 Hz).

2) Deformazione del campione di PC nel portacampioni a 3 punti di flessione (luce 30 mm) a causa del suo peso proprio
3) L'ampiezza della forza di contatto è essenziale per mantenere il campione in forma planare (sinistra: 0,5 N, centro: 0,75 N; destra: 1 N; ± 0,5 N)

Risultati della misurazione

La dipendenza dalla temperatura del Modulo elasticoIl modulo complesso (componente elastica), modulo di conservazione o G', è la parte "reale" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente elastica indica la risposta del campione in fase di misurazione. modulo elastico |E*| e del tanδ è mostrata nella figura 4 per una prova di trazione e di flessione a 3 punti.

4) Dipendenza dalla temperatura del Modulo elasticoIl modulo complesso (componente elastica), modulo di conservazione o G', è la parte "reale" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente elastica indica la risposta del campione in fase di misurazione. modulo elastico |E*| e dello smorzamento meccanico tanδ per 'PC White' in prove di trazione e flessione a 3 punti; intervallo di temperatura: da -40°C a 200°C; velocità di riscaldamento: 2 °C/min; frequenza: 10 Hz; tensione: deformazione statica 0,5%, deformazione dinamica 0,1%, forza di contatto 1 N ±0,5 N, lunghezza del calibro 9,5 mm; flessione: deformazione statica 3%, deformazione dinamica 1%, forza di contatto 1 N ±0,5 N, luce 30 mm

Il Modulo elasticoIl modulo complesso (componente elastica), modulo di conservazione o G', è la parte "reale" del modulo complesso complessivo del campione. Questa componente elastica indica la risposta del campione in fase di misurazione. modulo elastico |E*| a bassa temperatura presenta un valore di circa 2300 MPa in entrambi i casi. Il massimo della curva tanδ si trova intorno ai 166,5°C (Tg). A temperature inferiori a 25°C, i moduli |E*| visualizzati differiscono significativamente. Lo smorzamento tanδdurante è più elevato perché sono attivi più processi di deformazione diversi rispetto alle prove di trazione. I moduli di flessione |E*| sono meno significativi perché per il loro calcolo vengono utilizzate le dimensioni iniziali del campione, ma la forma reale differisce molto da esse.

In trazione, l'area della sezione trasversale del campione diminuisce gradualmente a temperature elevate a causa dell'allungamento del campione. Sotto l'ipotesi di un volume costante del campione sotto carico di deformazione, l'area della sezione trasversale reale (=corretta) può essere determinata se si misura l'allungamento effettivo. Il modulo risultante |E*| si riferisce all'area trasversale corretta.

Conclusione

La prova di trazione offre condizioni di prova meglio definite per le analisi dinamico-meccaniche dei materiali termoplastici che, quando non sono rinforzati, si rammolliscono significativamente già a 20°C o 30°C al di sotto dellaTg. La forma del campione si conserva per l'intero intervallo di temperatura molto meglio nelle prove di trazione che in quelle di flessione. Le assunzioni geometriche fatte per il calcolo delle proprietà meccaniche dinamiche sono maggiormente rispettate nella geometria delle prove di trazione - un motivo importante per favorire le prove di trazione nella pratica sperimentale.