Dynamiczno-mechaniczna analiza poliwęglanu - najbardziej odpowiednie procedury testowe dla tworzyw termoplastycznych przy użyciu wysokiej siły DMA Eplexor® 500 N

Porównanie 3-punktowego zginania i rozciągania

Materiał Poliwęglan

Poliwęglan jest materiałem termoplastycznym i - jeśli nie jest wzmocniony cząsteczkami lub włóknami - mięknie bardzo szybko w wyższych temperaturach. Aby określić zależność właściwości mechanicznych od temperatury lub temperaturę zeszklenia, wymagane są określone geometrie testowe i specjalne warunki testowe.

Eksperymentalny

Urządzenie Eplexor® 500 N (rysunek 1) wyposażone w czujnik siły 500 N i komorę termiczną (-160°C do 500°C) jest wykorzystywane do badań poliwęglanu (PC biały).

1) DMA GABO EXPLEXOR 500 N

gięcie 3-punktowe

W wielu zastosowaniach powszechnie stosuje się test 3-punktowego zginania. Ponieważ PC zaczyna mięknąć bardzo "wcześnie", tj. już wiele stopni poniżej temperatury szkła (Tg), próbka PC ma tendencję do opadania pod własnym ciężarem i dotykania dna przed osiągnięciem temperatury szkła (rysunek 2). Przyjmuje nawet kontur 3-punktowego uchwytu do gięcia (tutaj: rozpiętość 30 mm)! Efekt ten towarzyszy wszystkim uchwytom do zginania niezależnie od ich rozpiętości. Próbki PC poddawane testom zginania ulegają złożonym odkształceniom (jednoczesne rozciąganie-ścinanie-zginanie) w skokach temperatury. W zależności od materiału, odkształcenie może rozpocząć się już w temperaturze od 10 do 30°C poniżej temperatury szkła. Procesy odkształcania próbki w próbie zginania różnią się dla wszystkich temperatur od tych występujących w próbie rozciągania. Dlatego też w testach zginania rozpraszanie energii będzie wyższe niż w testach rozciągania, ponieważ istnieje więcej procesów rozpraszania energii. To odkrycie uzasadnia oczekiwanie, że w trybie zginania występują wyższe wartości tanδ niż w próbach rozciągania, nawet jeśli badany materiał jest taki sam.

Testy na rozciąganie

Lepszą alternatywą dla analizy dynamiczno-mechanicznej PC jest próba rozciągania. Wszystkie próby rozciągania muszą spełniać następujące wymagania:

  1. Przezwyciężenie naturalnej tendencji do kurczenia się próbki w wyższych temperaturach
  2. Zapewnienie płaskości próbki (= zapobieganie wyboczeniu)

Odpowiednio skonfigurowane próby rozciągania PC minimalizują wpływ grawitacji na kształt próbki. W konwencjonalnych próbach rozciągania stosuje się larger obciążenia statyczne niż dynamiczne. Pozwala to uniknąć występowania zmiennych obciążeń podczas cykli testowych, a tym samym zapobiega wyboczeniu próbki. Jeśli można zastosować pewne środki, aby wykluczyć możliwość wyboczenia, nie ma potrzeby przestrzegania tej zasady! W takim przypadku zarówno NapięcieOdkształcenie opisuje deformację materiału, który jest obciążony mechanicznie przez siłę zewnętrzną lub naprężenie. Mieszanki gumowe wykazują właściwości pełzania, jeśli zastosowane zostanie obciążenie statyczne.obciążenie statyczne, jak i dynamiczne można dowolnie wybrać, aby dostosować je do potrzeb eksperymentu. Rzeczywiście, wyboczenie nie występuje, gdy w próbach rozciągania stosowane są krótkie próbki (o długości pomiarowej kilku milimetrów) i odkształcenia small (w skali mikrometrycznej). Takie konfiguracje są stosowane, gdy zmiany temperatury są przeprowadzane na komputerze.

Warunki testu

Próbki PC użyte do testów rozciągania mają 9,5 mm szerokości, 3 mm grubości i 30 mm długości. Długość miernika wynosi około 10 mm i jest odpowiednia dla obciążeń dynamicznych kontrolowanych przez odkształcenie. Niska amplituda siły statycznej (siła nacisku) utrzymuje próbkę PC prosto przez cały czas testu, gdy nie są zbierane żadne punkty danych. Dla porównania przeprowadzono również 3-punktowy test zginania (odkształcenie statyczne 3%, odkształcenie dynamiczne 1%, siła nacisku 1 N ± 0,5 N, rozpiętość 30 mm).

Rysunek 3 pokazuje znaczący wpływ siły rozciągającej na kształt próbki w 3 przykładach. Musi ona zapobiegać skurczowi i nie wydłużać znacząco próbki PC. Oczywiste jest, że poziomy siły nacisku 0,5 N (rysunek 3, po lewej i rysunek 3, pośrodku) i 0,75 N nie są wystarczające. To poziom siły nacisku 1 N (rysunek 3, po prawej) utrzymuje próbkę prosto i nie wydłuża jej nadmiernie.

W rzeczywistości wymagana siła ograniczająca skurcz zależy od materiału i pola przekroju próbki!

Odkształcenia statyczne wynoszące 50 μm (odkształcenie statyczne 0,5%) i odkształcenia dynamiczne wynoszące 10 μm (odkształcenie dynamiczne 0,1%) mogą być dobrze wykryte i nie spowodują wyboczenia w testach rozciągania. Tryb kontroli odkształceń selected utrzymuje amplitudy odkształceń na stałym poziomie we wszystkich temperaturach, zmieniając odpowiednie poziomy siły statycznej i dynamicznej wraz ze zmianą temperatury (2°C/min, częstotliwość: 10 Hz).

2) Odkształcenie próbki PC w uchwycie próbki zginanej 3-punktowo (rozpiętość 30 mm) pod wpływem własnego ciężaru
3) Amplituda siły nacisku jest niezbędna do utrzymania płaskiego kształtu badanej próbki (lewa: 0,5 N, środek: 0,75 N; prawa: 1 N; ± 0,5 N)

Wyniki pomiarów

Zależność modułu sprężystości |E*| i tanδ od temperatury pokazano na rysunku 4 dla próby rozciągania i 3-punktowego zginania.

4) Zależność temperaturowa modułu sprężystości |E*| i tłumienia mechanicznego tanδ dla "PC White" w testach rozciągania i 3-punktowego zginania; zakres temperatur: -40°C do 200°C; szybkość nagrzewania: 2 °C/min; częstotliwość: 10 Hz; rozciąganie: odkształcenie statyczne 0,5%, odkształcenie dynamiczne 0,1%, siła nacisku 1 N ±0,5 N, długość miernika 9,5 mm; zginanie: odkształcenie statyczne 3%, odkształcenie dynamiczne 1%, siła nacisku 1 N ±0,5 N, rozpiętość 30 mm

Moduł sprężystościModuł zespolony (składnik sprężysty), moduł magazynowania lub G', jest "rzeczywistą" częścią ogólnego modułu zespolonego próbki. Ten składnik sprężysty wskazuje na stałą lub fazową reakcję mierzonej próbki. Moduł sprężystości |E*| w niskiej temperaturze wykazuje wartość około 2300 MPa w obu przypadkach. Maksimum krzywej tanδ znajduje się około 166,5°C (Tg). W temperaturach poniżej 25°C wyświetlane moduły |E*| znacznie się różnią. Tłumienie tanδ zginania jest wyższe, ponieważ aktywnych jest więcej różnych procesów deformacji niż w testach rozciągania. Moduły zginania |E*| są mniej znaczące, ponieważ do ich obliczenia wykorzystywane są początkowe wymiary próbki, ale rzeczywisty kształt znacznie się od nich różni.

Przy rozciąganiu pole przekroju poprzecznego próbki zmniejsza się stopniowo w podwyższonej temperaturze z powodu wydłużenia próbki. Przy założeniu stałej objętości próbki, gdy jest ona obciążona naprężeniem, rzeczywiste (= skorygowane) pole przekroju poprzecznego można określić, jeśli mierzone jest rzeczywiste wydłużenie. Wynikowy moduł |E*| odnosi się do skorygowanego pola przekroju poprzecznego.

Wnioski

Próba rozciągania oferuje lepiej zdefiniowane warunki testowe do analiz dynamiczno-mechanicznych materiałów termoplastycznych, które - gdy nie są wzmocnione - miękną znacznie już w temperaturze 20°C lub 30°C poniżej Tg. Kształt próbki jest zachowywany w całym zakresie temperatur znacznie lepiej w próbach rozciągania niż w próbach zginania. Założenia geometryczne przyjęte do obliczeń dynamicznych właściwości mechanicznych są lepiej spełnione w geometrii próby rozciągania - jest to ważny powód, aby preferować próby rozciągania w praktyce eksperymentalnej.