Introdução
Eudragit® é o nome comercial de copolímeros à base de polimetacrilato usados para direcionar a liberação de um medicamento nas partes desejadas do trato gastrointestinal. O Eudragit® existe em várias composições que diferem umas das outras em termos de grupos funcionais localizados nas cadeias laterais.
Isso resulta em um comportamento de dissolução diferente, dependendo do valor do pH do ambiente. Por exemplo, o Eudragit® L100-55 (figura 1) é solúvel em fluidos intestinais de pH 5,5 para cima, mas não é solúvel em fluidos gástricos com valores de pH mais baixos. Assim, ele é usado em combinação com medicamentos a serem liberados no duodeno depois de passar pelo estômago [1, 2, 3].
A análise térmica dos produtos Eudragit® é crucial por diferentes motivos: Em primeiro lugar, eles diferem entre si em sua temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea (Tg). Mesmo os polímeros Eudragit® com composição química semelhante apresentam diferenças na Tg, dependendo das proporções de monômeros [1]. Assim, a determinação da Tg permite a identificação dos diferentes polímeros Eudragit®. Em segundo lugar, as condições ideais do processo, por exemplo, para extrusão porTemperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão a quente, exigem o conhecimento da temperatura de Temperatura de transição do vidroA transição vítrea é uma das propriedades mais importantes dos materiais amorfos e semicristalinos, por exemplo, vidros inorgânicos, metais amorfos, polímeros, produtos farmacêuticos e ingredientes alimentícios etc., e descreve a região de temperatura em que as propriedades mecânicas dos materiais mudam de duras e quebradiças para mais macias, deformáveis ou emborrachadas.transição vítrea e da Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica do polímero [3].
Por esse motivo, o processo de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição do Eudragit® L100-55 (Evonik Industries) é investigado por meio de uma termobalança (TGA) acoplada a um espectrômetro FT-IR.
Condições de medição
A medição TGA-FT-IR foi realizada usando uma termobalança NETZSCH TG 209 F1 Libra® . Para investigar e identificar os gases liberados durante a análise termogravimétrica, eles foram transferidos diretamente para a célula de gás de um sistema FT-IR da Bruker Optics. A medição foi realizada em 7,33 mg de Eudragit® L100-55, usando um cadinho de óxido de alumínio aberto.
A amostra foi aquecida entre a temperatura ambiente e 600°C a 10 K/min em uma atmosfera de nitrogênio (40 ml/min).
Resultados da medição
A Figura 2 mostra as alterações de massa do Eudragit® L100-55 entre 40°C e 600°C. A primeira etapa de perda de massa de 0,8% indica a liberação de água superficial até 100°C. A segunda perda de massa de 5,9% a 200°C (pico DTG) também está associada à liberação de água confirmada pelo espectro FT-IR (figura 3). A temperatura do processo indica a liberação de água cristalina. Além disso, as bandas ocorrem na faixa de comprimento de onda de 3000 a 2800 cm-1 e acima de 1000 cm-1. Essas bandas representam moléculas de CH2 e CH3 que indicam o início da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição da amostra de Eudragit®.
O pico a 294°C na curva DTG está associado a mais uma etapa do processo de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição: a liberação de dióxido de carbono e, provavelmente, de etanol (figuras 4 e 5). Isso pode ser explicado pela divisão de um grupo éster da molécula de Eudragit® (figura 6). A última e principal etapa de Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição, com uma perda de massa de 88,5%, ocorre a 393°C (temperatura de pico do DTG). As bandas características do etanol e do dióxido de carbono ainda podem ser detectadas no espectro FT-IR dos gases liberados a 393°C (figura 7). Além disso, o monóxido de carbono (2300 cm-1 a 2100 cm-1) e uma substância éster estão presentes, o que pode ser visto na banda de carbonila a 1749 cm-1. Isso sugere que a parte do éster C2H5-O-CO-CxHy se separa da molécula (veja a indicação em vermelho na figura 10). As duas bandas de VibraçãoUm processo mecânico de oscilação é chamado de vibração. A vibração é um fenômeno mecânico em que ocorrem oscilações em torno de um ponto de equilíbrio. Em muitos casos, a vibração é indesejável, desperdiçando energia e criando sons indesejados. Por exemplo, os movimentos vibratórios de motores, motores elétricos ou qualquer dispositivo mecânico em operação geralmente são indesejados. Essas vibrações podem ser causadas por desequilíbrios nas peças rotativas, atrito desigual ou engrenagem dos dentes da engrenagem. Projetos cuidadosos geralmente minimizam as vibrações indesejadas.vibração em 1460 cm-1 e 1380 cm-1 provavelmente se devem a partes da espinha dorsal do carbono. Como exemplo, um espectro comparativo de acetato de etila e 3-metiloctano é ilustrado nas figuras 8 e 9.
Conclusão
O início da Reação de decomposiçãoUma reação de decomposição é uma reação induzida termicamente de um composto químico que forma produtos sólidos e/ou gasosos. decomposição do Eudragit® está intimamente relacionado à Estabilidade térmicaUm material é termicamente estável se não se decompõe sob a influência da temperatura. Uma maneira de determinar a estabilidade térmica de uma substância é usar um TGA (analisador termogravimétrico). estabilidade térmica. Isso resulta em alterações na massa da amostra durante o armazenamento ou tratamento térmico. As alterações de massa podem ser identificadas por meio da termogravimetria. No entanto, a identificação clara dos gases liberados - e, portanto, uma interpretação confiável das perdas de massa - só é possível quando a termobalança é acoplada a um dispositivo FT-IR. Isso permite que sejam tiradas conclusões confiáveis sobre se uma determinada perda de massa pode ser atribuída à decomposição ou apenas à liberação de água.
Sob as condições do site selected (atmosfera inerte, taxa de aquecimento de 10 K/min), a amostra de Eudragit® investigada começa a se decompor a 185°C (temperatura de início da curva TGA). O fato de que esse é realmente o início da decomposição é revelado pela ocorrência de ligações C-H, além da água cristalina.