Introduction
Eudragit® est le nom commercial de copolymères à base de polyméthacrylate utilisés pour cibler la libération d'un médicament dans les parties souhaitées du tractus gastro-intestinal. Eudragit® existe en plusieurs compositions qui diffèrent les unes des autres en termes de groupes fonctionnels situés sur les chaînes latérales.
Il en résulte un comportement de dissolution différent en fonction de la valeur du pH de l'environnement. Par exemple, Eudragit® L100-55 (figure 1) est soluble dans les fluides intestinaux à partir d'un pH de 5,5, mais n'est pas soluble dans les fluides gastriques dont le pH est plus faible. Il est donc utilisé en association avec des médicaments qui sont libérés dans le duodénum après avoir traversé l'estomac [1, 2, 3].
L'analyse thermique des produits Eudragit® est cruciale pour plusieurs raisons : Premièrement, ils diffèrent les uns des autres par leur température de transition vitreuse (Tg). Même les polymères Eudragit® ayant une composition chimique similaire présentent des différences de Tg, en fonction des ratios de monomères [1]. La détermination de la Tg permet donc d'identifier les différents polymères Eudragit®. Deuxièmement, les conditions optimales du processus, par exemple pour l'extrusion à chaud, nécessitent la connaissance de la température de transition vitreuse et de la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique du polymère [3].
C'est pourquoi le processus de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition de l'Eudragit® L100-55 (Evonik Industries) est étudié au moyen d'une thermobalance (TGA) couplée à un spectromètre FT-IR.
Conditions de mesure
La mesure TGA-FT-IR a été effectuée à l'aide d'une thermobalance NETZSCH TG 209 F1 Libra® . Pour étudier et identifier les gaz libérés pendant l'analyse thermogravimétrique, ils ont été transférés directement dans la cellule à gaz d'un système FT-IR de Bruker Optics. La mesure a été effectuée sur 7,33 mg d'Eudragit® L100-55, en utilisant un creuset ouvert en oxyde d'aluminium.
L'échantillon a été chauffé entre la température ambiante et 600°C à 10 K/min dans une atmosphère d'azote (40 ml/min).
Résultats des mesures
La figure 2 illustre les changements de masse de l'Eudragit® L100-55 entre 40°C et 600°C. La première perte de masse de 0,8 % indique la libération de l'eau de surface jusqu'à 100°C. La deuxième perte de masse de 5,9% à 200°C (pic DTG) est également associée à la libération d'eau confirmée par le spectre FT-IR (figure 3). La température du processus indique la libération de l'eau cristalline. En outre, des bandes apparaissent dans la gamme de longueurs d'onde 3000 - 2800 cm-1 et au-dessus de 1000 cm-1. Ces bandes représentent des moléculesCH2 et CH3 qui indiquent le début de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition de l'échantillon d'Eudragit®.
Le pic à 294°C dans la courbe DTG est associé à une autre étape du processus de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition : la libération de dioxyde de carbone et probablement d'éthanol (figures 4 et 5). Cela peut s'expliquer par la séparation d'un groupe ester de la molécule d'Eudragit® (figure 6). La dernière et principale étape de Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition, avec une perte de masse de 88,5%, se produit à 393°C (température maximale du DTG). Les bandes caractéristiques de l'éthanol et du dioxyde de carbone peuvent encore être détectées dans le spectre FT-IR des gaz libérés à 393°C (figure 7). En outre, le monoxyde de carbone (2300 cm-1 à 2100 cm-1) et une substance ester sont présents, ce qui est visible dans la bande du carbonyle à 1749 cm-1. Cela suggère que la partie ester C2H5-O-CO-CxHy se détache de la molécule (voir l'indication rouge dans la figure 10). Les deux bandes de VibrationsUn processus mécanique d'oscillation est appelé vibration. La vibration est un phénomène mécanique par lequel des oscillations se produisent autour d'un point d'équilibre. Dans de nombreux cas, la vibration est indésirable, car elle gaspille de l'énergie et crée des sons indésirables. Par exemple, les mouvements vibratoires des moteurs, des moteurs électriques ou de tout autre dispositif mécanique en fonctionnement sont généralement indésirables. Ces vibrations peuvent être causées par des déséquilibres dans les pièces rotatives, des frottements inégaux ou l'engrènement des dents d'un engrenage. Une conception soignée permet généralement de minimiser les vibrations indésirables.vibration à 1460 cm-1 et 1380 cm-1 sont probablement dues à des parties du squelette carboné. À titre d'exemple, un spectre comparatif de l'acétate d'éthyle et du 3-méthyloctane est illustré dans les figures 8 et 9.
Conclusion
Le début de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition de l'Eudragit® est étroitement lié à la Stabilité thermiqueUn matériau est thermiquement stable s'il ne se décompose pas sous l'influence de la température. Une façon de déterminer la stabilité thermique d'une substance est d'utiliser un ATG (analyseur thermogravimétrique). stabilité thermique. Il se traduit par des changements dans la masse de l'échantillon au cours du stockage ou du traitement thermique. Les changements de masse peuvent être identifiés au moyen de la thermogravimétrie. Cependant, l'identification claire des gaz libérés - et donc une interprétation fiable des pertes de masse - n'est possible que lorsque la thermobalance est couplée à un appareil FT-IR. Cela permet de tirer des conclusions fiables sur la question de savoir si une perte de masse donnée peut être attribuée à la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition ou simplement à la libération d'eau.
Dans les conditions choisies (atmosphère inerte, vitesse de chauffage de 10 K/min), l'échantillon d'Eudragit® étudié commence à se décomposer à 185°C (température de début de la courbe TGA). Le fait qu'il s'agisse réellement du début de la Réaction de décompositionUne réaction de décomposition est une réaction thermiquement induite d'un composé chimique formant des produits solides et/ou gazeux. décomposition est révélé par l'apparition de liaisons C-H en plus de l'eau cristalline.