Introdução
As resinas de fenol formaldeído são termofixos obtidos pela policondensação de formaldeído com fenol ou fenol substituído. Elas são as primeiras resinas sintéticas a serem desenvolvidas. A mais famosa resina de fenol formaldeído, mais conhecida como baquelite, recebeu esse nome de Leo Baekeland, que a produziu comercialmente.
Condições de teste
A Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura de uma resina de fenol formaldeído foi medida com o DSC 214 Polyma usando cadinhos de alta pressão. A Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura do PF é uma reação de policondensação que está ligada a uma perda de água. Em um cadinho aberto, a evaporação da água causaria um efeito EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico na curva DSC que se sobrepõe à reação de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura exotérmica.
Três amostras de aproximadamente 20 mg cada foram preparadas e medidas a 2, 3 e 5 K/min, desde a temperatura ambiente até 260°C.
Resultados do teste
A etapa endotérmica detectada nas três curvas de aquecimento DSC é proveniente da transição vítrea do polímero não curado. Como esperado, ele se desloca para temperaturas mais altas à medida que as taxas de aquecimento aumentam (ponto médio a 58°C e 61°C para as medições a 2 K/min e 5 K/min, respectivamente). Ele se sobrepõe a um pico de RelaxamentoQuando uma tensão constante é aplicada a um composto de borracha, a força necessária para manter essa tensão não é constante, mas diminui com o tempo; esse comportamento é conhecido como relaxamento de tensão. O processo responsável pelo relaxamento da tensão pode ser físico ou químico e, em condições normais, ambos ocorrerão ao mesmo tempo. relaxamento proveniente da liberação do EstresseA tensão é definida como um nível de força aplicado a uma amostra com uma seção transversal bem definida. (Tensão = força/área). As amostras com seção transversal circular ou retangular podem ser comprimidas ou esticadas. Materiais elásticos, como a borracha, podem ser esticados até 5 a 10 vezes seu comprimento original.estresse mecânico dentro da amostra. O pico duplo ExotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é exotérmica se houver geração de calor.exotérmico entre 100°C e 250°C é devido à Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura da resina. Além disso, todas as três curvas têm um ombro em temperaturas que variam de 151°C (a 2 K/min) a 163°C (a 5 K/min). small A reação de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura se sobrepõe a um pico EndotérmicoUma transição de amostra ou uma reação é endotérmica se for necessário calor para a conversão.endotérmico detectado a 112°C (2 e 3 K/min) e 114°C (5 K/min), que provavelmente se deve à Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão de um aditivo.
Essas três curvas foram usadas para determinar a cinética da reação de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura por meio do software NETZSCH Advanced Software Thermokinetics. Devido à estrutura complexa do pico, supõe-se que a Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura seja uma reação em três etapas. O pico de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão também foi levado em consideração para o modelo de cinética com uma reação independente de uma etapa.
O resultado é apresentado na figura 2. O melhor modelo para a reação de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura é o de três etapas, em que cada etapa é do tipo n-ésima ordem com autocatálise. Além disso, o efeito de Temperaturas e entalpias de fusãoA entalpia de fusão de uma substância, também conhecida como calor latente, é uma medida da entrada de energia, normalmente calor, necessária para converter uma substância do estado sólido para o líquido. O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual ela muda de estado, passando do sólido (cristalino) para o líquido (fusão isotrópica). fusão é levado em consideração por meio de uma reação de uma etapa de segunda ordem. Com um coeficiente de correlação de mais de 0,99, as curvas calculadas pelo modelo cinético (linhas sólidas) estão em boa concordância com as medidas (linhas pontilhadas), o que confirma a suposição inicial.
O modelo cinético pode agora ser usado para prever a taxa de reação para um programa de temperatura específico. Como exemplo, a figura 3 mostra as curvas do produto final determinadas pela área parcial em função do tempo para diferentes temperaturas entre 90 °C e 250 °C. Também é possível prever a porcentagem do produto final durante qualquer programa de temperatura definido pelo usuário, conforme mostrado na figura 4.
Conclusão
Cadinhos de alta pressão foram usados com o DSC 214 Polyma para investigar a reação de Cura (reações de reticulação)Traduzido literalmente, o termo "crosslinking" significa "rede cruzada". No contexto químico, ele é usado para reações nas quais as moléculas são unidas por meio da introdução de ligações covalentes e da formação de redes tridimensionais.cura em uma resina de fenol formaldeído. Três medições em diferentes taxas de aquecimento permitem a determinação da cinética da reação por meio do software Thermokinetics. O modelo de cinética pode então ser usado para fazer previsões com relação ao comportamento do sistema sob condições de temperatura definidas pelo usuário, como condições de processamento.